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核—壳结构的凹凸棒土—聚合物纳米复合材料的制备与表征

刘玉山  
【摘要】: 论文详细叙述了一维纳米材料凹凸棒土(ATP)的发现、分布、产量以及在聚合物中作为填充材料的应用,作为一种天然的纳米材料,ATP具有强大的吸附能力、良好的耐酸碱性、流变性、填充性,并且具有较好的离子交换、热稳定、抗盐、抗凝胶、造浆和高温相变等功能,目前,在我国ATP的应用还处在较低的水平。论文从ATP作为一种理想的聚合物填料角度出发,主要研究了它的表面改性(有机化)及聚合物包裹,对其形态及分散性作了表征。为凹凸棒土/聚合物复合材料的开发应用提供了有益的数据。取得了如下的成果: 一:ATP的提纯的与有机化改性: 论文以我省的ATP为原料,利用水化法将其提纯。该方法的特点是:简便、高效、纯度好。 将提纯的ATP分散在水中,加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为改性剂,经超声波处理,即可完成其表面有机化改性。改性原理可以认为是阳离子季胺盐与ATP表面的粒子交换,也是不同电荷(ATP表面带负电荷)的静电吸附作用。论文探索了不同洗涤条件对org-ATP亲水性和亲油性的影响,并从表层结构给予了解释。 二:核-壳结构的ATP@Polymer复合物颗粒的制备和表征: 1.1.凹凸棒土/聚苯乙烯纳米复合材料的制备: Org-ATP用乙醇洗涤三遍,水洗一遍,可以得到外层的CTAB有机链分子除尽的单层结构的有机化凹凸棒土,干燥。将干燥的有机化ATP分散在苯乙烯(St)单体中,可以得到稳定性良好的悬浮液,在家用微波炉中加热引发本体聚合,制备得到了不同凹凸棒土含量的ATP/PS纳米复合材料。采用透射电镜表征,发现在PS中ATP呈现单根分散:热失重表征则显示ATP的加入使聚合物的热性能得到了明显的改善。 1.2.ATP@PS核-壳结构复合物颗粒的制备 在ATP有机化处理的改性液中直接进行的乳液聚合反应,采用的单体是苯乙烯,苯乙烯单体在超声波的振荡作用下扩散进入ATP棒晶表面的双层有机链结构中。当反应在超声波中加热时,所形成的单体包裹棒晶的结构比较稳定,聚合完成时,就可以得到核-壳结构的ATP@PS颗粒。经TEM分析,短的棒晶包裹比较好,得到的复合物颗粒形状类似枣子或者说类似橄榄;长的棒晶在其表面形成粗大的棒状包裹。当反应在电磁搅拌情况下进行时,单体包裹棒晶的结构则被破坏,聚合后,就会得到珠串结构的ATP@PS复合物颗粒,可以发现在棒晶的表面粘满了聚苯乙烯小球,小球对棒晶形成包裹。加入的苯乙烯越多,包裹在棒晶外面的小球越多。 2.ATP@PMMA核-壳结构复合物颗粒的制备和表征: 将双层org-ATP分散在水中,可以得到稳定性良好的悬浮液,向体系中加入甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体,在超声波振荡作用下,单体扩散到棒晶表面的有机层中,对棒晶形成包裹,在超声波中加热聚合,可以得到核-壳结构的复合物颗粒。当体系中单体加入量比较少时,得到类似于变粗的棒晶核-壳结构的复合物颗粒。当单体加入量逐渐增多时,在体系中既存在PMMA对ATP的整体包裹,也存在PMMA白聚颗粒和未包裹的ATP棒晶共存的现象。 3.ATP@DP双层聚合物结构的复合物颗粒的制备和表征: 论文将多次离心分离得到粒径较小org-ATP,分散在水中,加入MMA,在超声波作用下,单体扩散进入棒晶表面有机层中,加入引发剂,在超声波中加热聚合1小时,得到ATP@PMMA复合物颗粒,此时的体系依旧有好的稳定性,再向其中加入第二单体St,超声振荡24小时,使St充分的扩散进入PMMA层中,再次引发聚合反应,可以得到外层为PS内层为PMMA的双层聚合物包裹的ATP@DP复合物颗粒。并对分散性和形态作了表征。 4.核-壳结构的ATP@PANI导电聚合物颗粒的制备和表征: 在ATP棒晶表面存在有负电中心,使得ATP对具有阳离子结构的物质有好的吸附性。苯胺(aniline)与盐酸通过氧化偶联聚合可以制备得到盐酸掺杂的聚苯胺(polyaniline,简写为PANI),有好的导电性。苯胺可以与盐酸反应得到具有季胺盐阳离子结构的苯胺盐酸盐,此季胺盐可以吸附在棒晶的表面,它既是ATP的表面改性剂又是合成PANI的反应物。当加入氧化剂进行氧化偶联反应,可以得到核-壳结构的ATP@PANI导电聚合物颗粒。对其进行透射电镜的观测,发现PANI包裹凹凸棒土棒晶形成枣子形状的核-壳结构的ATP@PANI;对其进行电导的表征,发现具有好的导电性,这是由于PANI包裹棒晶的表面形成一个连续的层。


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