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样品前处理技术在色谱分析中的应用

杨彩玲  
【摘要】: 色谱分析已成为当今分析化学领域应用最广泛的一种分析测试手段,应用范围涉及医药、环保、生命科学、石油化工等几乎所有基础和研究领域。由于色谱分析常常用于各种复杂的基体以及低含量组分的分析,消除基体干扰,提高分析灵敏度,延长仪器寿命是一个普遍需要解决的问题,因此,对样品进行色谱分析前处理变得非常重要。迄今为止,样品前处理的方法很多,本质上可分为两大类:一类是对检测器响应弱(或无信号)的样品,通过衍生技术改变其物理和化学性质,使之成为可被检测的化合物。另一类是通过对复杂基体样品中低含量组分进行分离、纯化和富集以获得同样效果。这主要包括液—液萃取(LLE)、超临界流体萃取、微波辅助萃取、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)和液相微萃取(LPME)等。本论文在综述前人工作的基础上,围绕样品前处理技术进行研究,开展了如下具有原始创新性的工作。 (1)以NBD-C1为衍生试剂,建立了柱前衍生高效液相色谱法测定胰岛素的灵敏分析新方法; (2)以NBD-C1为衍生试剂,建立了柱前衍生高效液相色谱法测定胰岛细胞中游离氨基酸的分析方法; (3)建立了液相微萃取-高效液相色谱测定血桨中的防己诺灵碱和粉防己碱的分析新方法; (4)混合传统吸附剂,采集小体积空气样品,以固相萃取和热解吸浓缩进样装置两种方式解吸被吸附物质,利用GC-MS对空气中污染物进行定性分析。 本论文共分为五个部分: 第一章:从两个方面,针对样品前处理技术在色谱分析中的应用进行了综述。 (1)衍生技术分别从紫外衍生技术和荧光衍生技术两个方面进行了总结。总结了衍生试剂的选择、衍生反应条件等方面情况; (2)分离、纯化和富集技术该内容总结了液相微萃取、固相微萃取、固相萃取三种萃取技术的原理、发展和实际应用。其中,以液相微萃取为重点内容进行了详细介绍。 第二章:提出了以NBD-C1为衍生试剂,利用柱前衍生高效液相色谱技术测定胰岛素的灵敏分析方法。对该衍生反应的条件进行了优化,得到了以0.1M的磷酸盐缓冲溶液(pH 9.0)为衍生介质、反应温度50℃、反应时间2h,避光下进行的最优条件。色谱分析在利用C18柱和流动相为乙腈-水体系(含有0.1%的TFA)(v/v:30/70)的条件下完成。该分析方法灵敏准确。 第三章:同样以NBD-C1为衍生试剂,建立了柱前衍生高效液相色谱技术测定胰岛细胞中游离氨基酸的新方法。该工作分离并检测了白鼠胰岛中15种游离氨基酸的含量,并对基体效应和衍生反应条件进行了考察。氨基酸衍生物的分离通过HPLC二元梯度模式实现。方法准确,灵敏,重复性好。 第四章:建立了液相微萃取-高效液相色谱法测定血桨中防己诺灵碱和粉防己碱的新方法。该工作利用中空纤维支撑三相微萃取和高效液相色谱分析测定血浆中的粉防己碱和防己诺灵碱,以探索高疏水性化合物利用中空纤维支撑三相微萃取的适用性,各种影响萃取的参数被优化,并与其它样品前处理方法进行比较。结果表明,与其它萃取方法相比,三相微萃取具有更高的预浓缩能力和有效的样品净化能力。该方法具有低的检测限,良好的重现性和线性。 第五章:利用固相萃取和气质联用技术定性分析了空气中的污染物。该工作利用混合传统吸附剂,采集小体积空气样品,以固相萃取和热解吸浓缩进样装置两种方式解吸被吸附物质,减少了实验操作中有机溶剂用量,并缩短了样品处理时间,利用GC-MS定性了兰州不同地区空气中污染物。


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