收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

新型固相萃取材料的制备及其对痕量重金属的分离富集

翟云会  
【摘要】: 近年来科学技术的迅速发展使得各学科对分析化学提出了更高的要求:分析对象越来越复杂,待检测组分含量越来越低。尽管目前仪器分析方法的大发展已经可以达到痕量甚至超痕量水平的准确度,然而对于复杂样品,由于基体效应和干扰物质的存在,直接分析仍然很困难。目标物在进行真正的仪器分析前,各种各样的预处理是必不可少的环节。固相萃取技术即是一种高效、可靠的样品预处理方法。本论文主要从该技术对萃取剂的几个参数如选择性、吸附容量、平衡时间等入手,在以下几方面取得了创新性研究成果。 1.制备了4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)修饰的纳米SiO_2,利用红外和扫描电镜技术对所得材料进行表征,实验该萃取剂对水溶液中痕量无机Hg~(2+)的预富集和分离情况表明Hg~(2+)在2min内即可达到吸附平衡,pH4时饱和吸附量为276μmolg~(-1),可用于实际样品中Hg~(2+)离子的选择性富集分离。有机试剂的修饰对提高纳米粒子在水溶液中的吸附选择性和pH范围起到积极的作用。 2.利用二苯氨基脲对一些重金属离子优异的配位能力,采用溶胶-凝胶掺杂的方法试验制备了具有分离功能的Fe_3O_4-SiO_2纳米磁性核-壳吸附材料,实现了磁性粒子对水溶液中Hg~(2+)离子的有效去除,解决了纳米氧化物用作吸附材料时在水溶液中的分散、分离等问题。除Cr~(3+)和Cu~(2+)外,其它常见共存离子的允许量均很高。SiO_2聚合层的包裹对保持磁性粒子的磁稳定性及耐酸性起到了重要的作用。纳米复合磁性粒子作为固相萃取材料,操作简单,制备方便,极具应用价值。 3.在合成4-甲酸-(4-乙烯基苯基)甲酯-6-苯-2,2′-联吡啶甲基汞配合物基础上制备了甲基汞印迹聚合物吸附剂,并将其用于水溶液中CH_3Hg~+的富集测定。该印迹聚合物对CH_3Hg~+具有良好的选择性,对Hg~(2+)、Cu~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)的选择性因子达到了22.6、75.2、98.8、53.1。实验优化了CH_3Hg~+的固相萃取参数并据此建立了溶液样品中CH_3Hg~+定量富集测定的新方法。方法的检测限和定量限分别为0.041和0.093μg L~(-1),相对标准偏差不超过3.5%,用于实际样品中CH_3Hg~+的测试,结果满意。 4.针对大部分离子印迹聚合物文献中采用疏水性功能单体和交联剂进行反应,所得材料亲水性差、吸附速率小等缺点,合成了亲水性的N,N′-双(2-氨乙基)-顺丁烯二酰胺配位单体,并与季戊四醇三丙烯酸脂共聚制备了Cd~(2+)和Cu~(2+)的新型离子印迹聚合物。新的单体及三个双键交联剂的选择在保证吸附剂高选择性的基础上提高了材料本身的亲水性,缩短了离子在聚合物上的吸附平衡时间。模板离子在印迹聚合物上的吸附遵循Langmuir吸附等温线模型,而非印迹聚合物在任何测定的浓度下均未表现出定量吸附。同时,实验还建立了分离富集测定Cd~(2+)及Cu~(2+)的新方法,为离子印迹技术的进一步发展提供了新的途径。 5.以商品化聚偏氟乙烯微孔滤膜为支撑材料,4-乙烯吡啶为功能单体,Zn~(2+)(2,2′-联吡啶)配合物为模板,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂制备了小分子配位金属离子印迹分离膜。底物在膜上的渗透遵循扩散规律,膜对底物的吸附过程决定了分离膜的选择性及渗透速率。在小分子2,2′-联吡啶的调配下,印迹膜对Zn~(2+)和Cu~(2+)的分离度比只用Zn~(2+)作模板的对比膜有所提高,进一步证明了印迹膜制备过程中保持印迹位点的有效立体空间以及增加聚合物的亲水性是提高分离膜选择性和渗透通量的必要途径。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 罗鹏,陈海明,徐伟箭;茶碱印迹聚合物的合成与性能研究[J];精细化工中间体;2003年03期
2 徐伟箭,卢彦兵,罗鹏;奎宁印迹聚合物的吸附与识别特性的研究[J];精细化工中间体;2002年04期
3 裴广玲,成国祥;金属离子印迹聚合物微球的制备研究进展[J];热固性树脂;2002年04期
4 郭天瑛,张丽影,郝广杰,宋谋道,张邦华;氨基酸衍生物手性分离分子印迹聚合物[J];化学进展;2004年04期
5 林秋明,何建峰,刘岚,邓芹英;美托洛尔分子印迹聚合物识别性能的研究[J];中山大学学报(自然科学版);2004年05期
6 王虹,黄亮,孙彦;茶碱晶体印迹聚合物[J];高分子学报;2004年02期
7 李路娟;刘慧君;张磊;;铅(Ⅱ)离子印迹聚合物的制备及其吸附性能的研究[J];化学通报;2011年06期
8 李路娟;刘慧君;张磊;纪学珍;伍瑜雯;;镉(Ⅱ)离子印迹聚合物的制备及其吸附性能研究[J];南华大学学报(自然科学版);2011年01期
9 卢彦兵,梁志武,项伟中,徐伟箭;奎宁分子印迹聚合物的合成与性能研究[J];分析科学学报;2000年04期
10 刘春萍,刘淑芬,郭振良,孙琳,曲荣君,慕红玲;铜印迹螯合树脂对金属离子的吸附特性[J];离子交换与吸附;2003年06期
11 刘慧君,项伟中,徐伟箭,熊远钦,卢彦兵;磺胺异噁唑印迹聚合物的制备与选择结合性能的研究[J];分析测试学报;2005年02期
12 朱建华;李欣;强亮生;;铜(Ⅱ)离子印迹聚合物的制备及性能[J];高等学校化学学报;2006年10期
13 薛庆华;;钯(Ⅱ)离子印迹聚合物的制备及其对钯(Ⅱ)离子的分离和富集性能[J];理化检验(化学分册);2009年07期
14 戴洪厚;毕慧敏;刘妍;谢鹏涛;高玉红;;甲基多巴对映异构体计算机模拟的研究[J];计算机与应用化学;2010年05期
15 肖静水;梁俊;彭安国;肖锡林;王丽华;刘慧君;;三聚氰胺分子印迹聚合物的合成与光谱学特性[J];南华大学学报(自然科学版);2010年02期
16 黄卫红;陈孝亭;徐婉珍;闫永胜;;苯酚分子印迹聚合物的合成、表征及吸附性能研究[J];环境工程学报;2011年01期
17 吴文镶;李莉;杨更亮;李志伟;张国庆;;农药三唑酮分子印迹聚合物的识别特性研究[J];河北大学学报(自然科学版);2006年04期
18 刘峥;温玉清;黄美春;;铜离子印迹聚合物的制备及吸附性能[J];桂林工学院学报;2007年01期
19 赖晓绮;杨远奇;薛珺;;钇(Ⅲ)离子印迹聚合物的制备及性能研究[J];化学学报;2009年08期
20 杨潇;张朝晖;张华斌;张明磊;胡宇芳;罗丽娟;聂丽华;;基于壳聚糖修饰碳纳米管表面铅离子印迹材料的制备及其性能研究[J];分析化学;2011年01期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 陈美希;余自友;曹晓晴;孙挺;;锑(Ⅲ)离子印迹聚合物的制备及吸附性能研究[A];公共安全中的化学问题研究进展(第二卷)[C];2011年
2 沈妍铮;陈思;王素芳;杨冀州;张利斌;何娟;;对羟基苯甲酸酯类印迹聚合物微球的制备及性能[A];中国化学会第十二届全国应用化学年会论文集[C];2011年
3 丁兰岚;龙素群;邓义;刘秀华;钟志京;;铜离子印迹聚合物的合成与特性研究[A];全国危险物质与安全应急技术研讨会论文集(上)[C];2011年
4 朱琳琰;朱志良;张荣华;洪军;仇雁翎;赵建夫;;离子印迹聚合物对水中砷-铬离子的共吸附作用研究[A];第六届全国环境化学大会暨环境科学仪器与分析仪器展览会摘要集[C];2011年
5 朱桂芬;樊静;李睿;孙建美;;4-甲基咪唑表面印迹聚合物的制备及选择性固相萃取分析[A];第六届全国环境化学大会暨环境科学仪器与分析仪器展览会摘要集[C];2011年
6 宋艾芳;郭敏杰;樊志;;金属离子对蛋白质印迹聚合物识别性能的影响[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
7 李曦;段俊新;陈维良;;Cu~(2+)印迹聚合物(Cu~(2+)-IIP)的制备及吸附性能研究[A];中国化学会第15届反应性高分子学术讨论会论文摘要预印集[C];2010年
8 董佳;高晓磊;孙挺;;以印迹聚合物为DGT的结合相对环境中的对氯苯酚的测量[A];第五届全国环境化学大会摘要集[C];2009年
9 李莉;黄丹丹;戴娇娇;殷勇冠;朱全红;;分子印迹技术在蛋白质分离中的应用[A];2010年中国药学大会暨第十届中国药师周论文集[C];2010年
10 张玉奎;;色谱进展[A];全国生物医药色谱学术交流会(2010景德镇)论文集[C];2010年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 朱桂芬;咪唑类分子表面印迹聚合物的合成及固相萃取性能和环境分析应用研究[D];河南师范大学;2011年
2 高霞;咪唑类离子液体表面印迹聚合物的制备、性能及在环境样品前处理中的应用[D];河南师范大学;2014年
3 耿彦霞;Am(Ⅲ)与Eu(Ⅲ)的萃取分离研究[D];兰州大学;2011年
4 张立永;水性体系中分子印迹聚合物微球的制备及其特性[D];天津大学;2003年
5 乔凤霞;喹诺酮、嘌呤碱类分子印迹材料的制备及应用研究[D];河北大学;2008年
6 潘建明;硅基微/纳米材料表面印迹选择性识别与分离酚类内分泌干扰物及机理研究[D];江苏大学;2012年
7 赵川德;以凹凸棒为基质分子印迹材料的合成及应用[D];兰州大学;2011年
8 贺敏强;表面分子印迹微/纳米复合材料的制备及其性能研究[D];江苏大学;2012年
9 连子如;分子印迹固相萃取技术在海洋有机污染物和麻痹性贝毒分离检测中的应用[D];中国海洋大学;2013年
10 杜建修;化学发光反应新体系及化学发光分析新方法的研究[D];西南师范大学;2003年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 徐平平;纳米二氧化钛表面印迹聚合物脱除油品中有机硫化物及机理研究[D];江苏大学;2010年
2 张丽娟;温敏型金属离子印迹聚合物的制备与性能研究[D];新疆大学;2011年
3 李路娟;铅、镉离子印迹聚合物的制备及吸附性能研究[D];南华大学;2011年
4 任丽丽;铀、锶、铯离子印迹聚合物的制备及其吸附性能的研究[D];东华理工大学;2012年
5 陶晋飞;铂(Ⅳ)和铑(Ⅲ)离子印迹聚合物的制备、性能及应用研究[D];云南大学;2012年
6 李丽萍;钯(Ⅱ)和铱(Ⅳ)离子印迹聚合物的制备、性能及应用研究[D];云南大学;2012年
7 占幼才;亲水性印迹聚合物的合成及其在废水处理中的应用研究[D];南昌航空大学;2011年
8 张婷;钌(Ⅲ)离子印迹聚合物的制备、性能及应用研究[D];云南大学;2013年
9 陈超男;磺胺二甲嘧啶、阿司匹林印迹聚合物微球的研究[D];齐齐哈尔大学;2013年
10 宋卓;砷离子印迹聚合物的制备及性能表征[D];北京化工大学;2013年
中国知网广告投放
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978