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新型光学—磁性纳米生物材料的液相合成、表征及性质研究

任翠领  
【摘要】: 近年来,磁性、荧光及荧光磁性纳米复合材料的合成、表征及其生物医学应用引起了越来越广泛的关注。纳米材料的控制合成是实现材料性能调控及应用的基础。建立和改进合成方法以制备粒径和形貌均一、分散性好、性质稳定、生物兼容性好的纳米材料是纳米科学最重要的研究方向之一。虽然目前已经建立了有机相合成法、微乳液法及Stober法等多种制备磁性、荧光及荧光磁性纳米材料的方法,但是这些方法有的制备和纯化过程复杂、费时费力,有的原料价格昂贵、毒性较大,很难用于纳米材料的大规模制备。由此可知,建立制备和纯化过程简单、原料价格低廉、无毒或毒性较小、且产物性能稳定可靠、尺寸及形貌可控的合成荧光磁性纳米材料的新方法具有十分重要的意义。 基于此,本学位论文在前人工作的基础上,围绕建立制备性质优异的荧光磁性双功能纳米颗粒的新方法进行了深入研究,取得了下述创新性结果: (1)考察了柠檬酸浓度和pH对氧化铁纳米颗粒的饱和磁化强度(Ms)值、结晶度以及分散行为的影响,制备了生理pH下稳定分散的超顺磁性氧化铁纳米颗粒。 (2)首次在乙醇和水的混合溶液中通过硅烷水解将氧化铁纳米颗粒和罗丹明B结合,制备了同时具有光学和磁学性质的新型多功能纳米材料并对其性质进行表征。 (3)首次利用疏水作用建立了一种将非水溶性有机荧光染料与磁性纳米颗粒有机结合的液相合成新方法,该方法制备过程简单并且有效的解决了染料泄漏问题。 (4)以桑色素、硅烷和铝盐为原料,通过将磁性氧化铁纳米颗粒和桑色素-Al3+络合物结合,建立了一种制备荧光磁性纳米颗粒的新方法。该方法降低了实验成本并解决了染料泄露。 (5)利用氨基与量子点之间的结合作用,在水醇混合液中制备了含有CdTe量子点和氧化铁纳米颗粒的多功能二氧化硅纳米颗粒并对其性质进行表征。 (6)以氧化铝、桑色素以及TEOS等为原料,利用桑色素与铝离子之间的络合作用,在醇水混合溶液中建立了一种制备荧光二氧化硅纳米颗粒的新方法,并解决了桑色素泄露问题。 论文共分为七章: 第一章:简要介绍了纳米材料主要性质及表征方法,并对荧光、磁性及荧光磁性纳米颗粒的制备及生物医学应用进展做了较为全面的综述。 第二章:以Fe2+和Fe3+为原料,NH3·H2O和柠檬酸分别为沉淀剂和分散剂,通过共沉淀方法在室温下制备磁性氧化铁纳米颗粒,并系统考察了柠檬酸浓度和pH值对产物的结晶度、磁性及分散性的影响,制备了生理pH下稳定分散的超顺磁性氧化铁纳米颗粒。 第三章:在水醇混合溶液中制备了同时含有罗丹明B和氧化铁纳米颗粒的二氧化硅纳米球,并对产物进行了一系列表征。结果表明产物粒径为纳米尺度,饱和磁化强度为10emug-1,激发和发射波长分别为520nm和568nm。这些结果证明制备的纳米颗粒同时具有光学和磁学性质。 第四章:利用十六烷基三甲氧基硅烷和正硅酸四乙酯共同水解在氧化铁纳米颗粒表面包裹一层含有罗丹明6G的疏水性二氧化硅,再通过TEOS水解在颗粒表面再包上一层亲水性二氧化硅。结果表明制备的纳米材料具有良好的磁性和光学性质,颗粒的荧光强度在6天内几乎没有变化,说明其光学性质稳定。这对于完善荧光磁性纳米材料的液相制备方法具有重要意义。 第五章:首先在共沉淀方法制备的氧化铁纳米颗粒表面包裹一层二氧化硅,然后再包裹一层氧化铝,最后加入桑色素,因为桑色素与颗粒表面活性铝离子能够形成荧光络合物,从而制备了一种新型的荧光磁性纳米颗粒。表征结果表明产物为纳米材料,并且具有良好的磁性和光学性质。此工作对于建立低成本、荧光性质稳定的光学磁性纳米颗粒的液相合成方法有重要意义。 第六章:首先用二氧化硅包裹氧化铁纳米颗粒,然后在其表面修饰上氨基使CdTe量子点组装到颗粒表面,最后在颗粒外再包上一层二氧化硅。表征结果表明产物具有良好的磁性和光学性质,可以通过外加磁场调控并可通过荧光显微镜检测。和已有的制备由量子点和磁性纳米颗粒组成的多功能纳米材料的方法相比,这种方法需要的有机溶剂量较少,而且制备过程较为简单。 第七章:以络合有桑色素的氧化铝纳米颗粒为荧光核制备了一种新型荧光二氧化硅纳米颗粒。表征结果表明这种荧光纳米颗粒光学性质稳定且无染料泄露。该方法对于建立低成本、过程简单的制备荧光二氧化硅纳米颗粒的液相合成方法具有参考价值。


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