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新型固相萃取吸附剂的制备及其对溶液样品中痕量元素吸附性能的研究

臧志鹏  
【摘要】: 当今社会,随着科技的进步和经济的发展,工业化带来的重金属消耗和排放与日俱增,由此造成的污染也日趋严重,成为影响我国人民健康水平的一个重要方面。因此,痕量和超痕量金属元素的准确测定成为分析工作者的重要研究内容,近年来,在环境污染、食品营养学等方面,涉及痕量元素毒性对人类健康及其对环境影响的研究越来越受到人们广泛的关注。虽然现代分析仪器有了很大的发展,但在进行实际样品中的痕量和超痕量组分分析时,由于方法的灵敏度不够及大量共存元素的干扰,直接测定往往非常困难。所以在分析实践中,通常需要对样品进行预处理即分离富集以后才能进行准确测定。这就要求所选择的固相萃取吸附剂材料有较高的选择性和比较大的吸附容量,进而运用合适的分离方法将痕量元素从基体中分离富集出来。因此,本论文以设计新的痕量组分分离富集及分析方法为目的,通过对凹凸棒、多壁碳纳米管和硅胶三种材料进行修饰改性后得到了五种新的固相萃取吸附剂材料,并对材料的选择性吸附性能开展了系统研究。工作具体分为以下四个部分: 1.以APS和CPS为硅烷偶联剂,分别使用天冬素和二甲氨基苯甲酰肼基硫代酰肼修饰凹凸棒的表面,得到了新型的固相萃取吸附剂并将其应用于环境样品中痕量Fe(Ⅲ)和Au(Ⅲ)离子的分离富集。通过详细研究分离富集的条件和性能(富集酸度、洗脱速率和体积、流速、抗干扰能力、精密度和准确度等),建立了相应的选择性好、精密度高、吸附容量大的分析方法,将其应用于生物样品和水样中痕量金属离子的测定,分析结果满意。 2.使用乙二胺成功修饰了多壁碳纳米管,得到新型的固相萃取材料。实验证明,该吸附材料对环境样品中的Cr(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)离子有较好的分离富集效果,建立了分离富集Cr(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)离子新的分析方法。与未经处理的多壁碳纳米管相比,该吸附材料的选择性和吸附容量都有显著的提高。 3.使用锌试剂负载多壁碳纳米管得到新型的固相萃取吸附剂,用来分离富集溶液中痕量的Cr(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)离子,用ICP-AES进行测定。详细研究了分离富集的条件和性能并建立了相应的分析方法,应用于水样中痕量Cr(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)离子的测定,分析结果满意。 4.使用香草醛酰肼基硫代酰胺成功修饰硅胶,以合成的新吸附材料作为固相萃取吸附剂分离富集环境样品中痕量的Er(Ⅲ)和Sc(Ⅲ)离子,实验结果证明,该方法灵敏度高、选择性好,能够很好地应用于环境样品中痕量Er(Ⅲ)和Sc(Ⅲ)离子的分离富集。


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