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检测食品中痕量营养物、非法添加剂及农药残留物的高灵敏毛细管电泳法

燕娜  
【摘要】: 随着生活水平的不断提高,人们越来越关心食品的安全与质量,因此快速、准确地检测出食品中营养物质或者有害物质已成为整个食品安全领域的重要问题之一。然而对食品中营养物质或有害物质的分析却存在样品基质复杂、前处理过程繁琐、被测成分浓度较低或极低、仪器检测灵敏度不够等困难。这就要求食品分析技术具有高分离效率和高检测灵敏度。毛细管电泳是以毛细管为分离通道、高压直流电场为驱动力的一种液相分离分析技术,具有分离模式多、分离效率高、分析速度快、试剂和样品用量少等优点,满足食品分析中高分离效率的要求。然而纳升级的进样量及短的光学检测路径导致毛细管电泳的检测灵敏度较低。鉴于此,本学位论文在前人工作的基础上,着眼于建立灵敏测定食品中痕量化合物的毛细管电泳新方法以满足人们对食品安全及食品质量的要求,取得了以下几方面的创新性结果: 1.首次将毛细管区带电泳-二极管阵列检测法应用于牛奶、酸奶、全脂奶粉、鱼饲料和鱼肉中三聚氰胺的测定。 2.建立了无需涂层、无需极端pH条件、无需改进商品化仪器的强电渗流-瞬间等速毛细管电泳在线富集新方法,并首次将该方法与毛细管区带电泳在线联用测定了番茄及人血清中还原型及氧化型谷胱甘肽。 3.首次通过在线衍生将“恒压辅助柱头场放大样品进样”与“激光诱导荧光”结合在一次运行中,进一步提高了毛细管电泳的检测灵敏度。并将所建立的方法应用于葡萄浸泡液中残留草铵膦和氨甲基膦酸的测定。 本论文共分为五章: 第一章:介绍了毛细管电泳在测定着色剂、防腐剂、抗氧化剂及甜味剂等食品添加剂和苏丹红、三聚氰胺、瘦肉精等非食用添加剂时的应用及研究进展。 第二章:利用毛细管区带电泳-二极管阵列检测法检测了牛奶、酸奶、全脂奶粉、鱼饲料和鱼肉中的三聚氰胺。通过对提取,分离以及检测等相关参数的优化,整个实验过程可在30min以内完成。在最优条件下,所建立的方法对三聚氰胺的检测限为0.01μg/mL,实际样品中的总回收率在93~104%,满足国家标准。 第三章:探讨了DTAF作为在线衍生试剂的可行性,建立了在线衍生-激光诱导荧光检测分析还原型及氧化型谷胱甘肽的β-CD-毛细管电泳新方法。在最优条件下,还原型及氧化型谷胱甘肽的检测限可分别为0.28 ng/mL和4.59 ng/mL。 第四章:建立了在线富集测定痕量还原型及氧化型谷胱甘肽强电渗流-瞬间等速毛细管电泳法。通过对前导电解质的浓度、尾随电解质的进样压力及样品的进样量等实验条件的详细优化,还原型及氧化型谷胱甘肽的灵敏度分别提高了320和280倍,检测限分别为23.4 ng/mL和18.0 ng/mL。该方法已成功用于番茄及人血清中还原型及氧化型谷胱甘肽的测定。 第五章:建立了恒压辅助柱头场放大样品进样结合激光诱导荧光检测用于提高毛细管电泳灵敏度的新方法,以有机膦农药草铵膦和氨甲基膦酸作为模型化合物对这种方法的性能进行了考察。结果表明,在最优条件下草铵膦和氨甲基膦酸的富集倍数分别为520和800倍,检测限分别为16.32 pg/mL和6.34 pg/mL。该方法已成功用于葡萄浸泡液中残留草铵膦和氨甲基膦酸的测定。


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