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纳米SiO_2/有机硅原位杂化材料的研究及应用

董辉  
【摘要】:传统的杂化方法主要是通过硅烷偶联剂对无机纳米粒子进行表面改性,使经过硅烷偶联剂表面改性后的纳米粒子表面由疏油性变为亲油性,从而使无机纳米粒子较容易分散到有机高分子基体中,并且通过硅烷偶联剂中的有机结构与有机高分子连段缠绕在一起,从而达到了无机纳米粒子在有机相中均匀的分散。但是经过硅烷偶联剂进行表面改性的纳米粒子不是与有机相主体发生化学反应,这导致了硅烷偶联改性的无机纳米粒子仍能从有机高分子集体中抽离脱落。 本文通过原位生成的方法制备纳米SiO_2/有机硅杂化材料,使得纳米SiO_2以氢键的形式在有机硅树脂中形成纳米SiO_2无机网络,并且能使无机相均匀稳定地分散在有机相中。首先使正硅酸乙酯和有机硅树脂充分互溶,通过水解溶胶-凝胶法在有机硅树脂中原位生成纳米SiO_2无机网络,并且由于纳米SiO_2无机网络的加入,增强了涂料涂膜的韧性、耐磨、耐温和硬度等性能。本文以正硅酸乙酯、有机硅树脂、25%的氨水为主要原料制备了一种新型纳米SiO_2/有机硅树脂原位杂化材料。再用杂化材料与环氧丙烯酸树脂和脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂进行复配得到无机/有机杂化涂料的热稳定性和力学性能进行检测。主要研究内容包括: (1)采用正硅酸乙酯水解缩溶胶-凝胶法制备纳米SiO_2/有机硅树脂原位杂化材料,并对其进行了红外光谱表征,结果表明,红外谱图上的3430cm-1和1645 cm-1附近的峰是Si-OH的氢键缔合作用峰,表明可能是纳米SiO_2在有机硅树脂中以氢键的形式存在,间接证明了制备产物为纳米SiO_2/有机硅树脂互穿网络结构。对反应条件进行优化,确定实验水解温度控制在20℃~30℃之间,以N,N-二甲基甲酰胺液为溶剂,产物性能非常稳定,静止一个月未发生凝胶或交联现象。 (2)有机硅树脂与纳米二氧化硅以不同比例杂化得到的杂化材料对涂膜耐磨性能、附着力和固化时间的影响,确定有机硅树脂与纳米二氧化硅的最佳杂化比例为纳米二氧化硅在有机硅树脂中的百分含量为35%;通过FIIR、SEM、TG等检测手段对杂化材料进行表征。从化学结构和微观结构推测杂化材料可能具有的优势。 (3)对涂层的附着力、硬度、耐磨性、耐温性及抗冲击性测定,确定杂化材料在复合涂料体系中的最佳加入量为16%,耐磨性能达到最好质量损失3.3mg,硬度为6H,附着力为1级,抗冲击性为50Kg·cm;从化学键及根据微观结构特性推测解释杂化材料提高涂层的附着力、硬度、耐磨性、耐温性及抗冲击性原因。


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