收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

从离子热法到无溶剂法—磷酸铝分子筛合成的研究

赵江波  
【摘要】:分子筛材料由于具有规则的孔结构和高比表面积被广泛的应用于吸附、催化和离子交换等多个领域。磷酸铝分子筛作为分子筛材料的重要组成之一,其合成、表征和催化性能的研究一直都是人们关注的重点。与水热/溶剂热法、离子热法相比较,无溶剂法是反应体系中没有溶剂参与的一种新型分子筛合成方法,这种方法同时具备了合成产率高、污染少、能源和成本节约等优点,为分子筛的制备提供了一种绿色可持续的发展途径。本文采用改进的离子热法和无溶剂法先后合成了具有多种拓扑结构的磷酸铝分子筛,主要研究内容如下:本研究工作采用微波辐射作为热源,在无溶剂条件下合成了具有AFI拓扑结构的Al PO4-5磷酸铝分子筛。系统地考察了P2O5/Al_2O_3、C/Al_2O_3、TEABr(四乙基溴化铵)/Al_2O_3、HF/Al_2O_3和H2O/Al_2O_3摩尔比,铝源、反应温度和时间以及研磨方式等对AFI分子筛合成的影响。结果表明AFI分子筛初始反应物的最佳摩尔比为:1.0Al_2O_3:3.0P2O5:2.0HF:8.0TEABr:125C,异丙醇铝为最佳铝源,最佳晶化时间和温度分别为180℃和2h,作为介质的活性炭必须经过预处理。采用XRD、SEM、TEM、N2物理吸脱附等检测方法对合成的AFI分子筛产物进行表征,结果表明微波辅助无溶剂法条件下合成的AFI分子筛为聚集纳米粒子和典型六棱柱组成的多级孔磷酸铝分子筛。通过改进离子热合成磷酸铝分子筛的方法,从含有小剂量离子液体的凝胶中高效地合成了LTA拓扑结构的磷酸铝分子筛。详细的研究了HF/Al_2O_3、Morp/Al_2O_3和ILs/Al_2O_3摩尔比,反应温度和时间对LTA分子筛合成的影响,并对合成条件进行了优化。采用XRD、SEM、TG-DTA、CHN元素分析、液体13C NMR、EDX、TEM和N2物理吸脱附对所得的LTA分子筛进行了表征。结果表明LTA组成为(Al12P12O48)(C4H9NO)2(C8H15N2+)2(F-)2,其中吗啉和1-丁基-3-甲基咪唑阳离子协同导向了LTA的生成。焙烧后的LTA分子筛具有高沸石产率、高比表面积和微孔体积的优点。最后,在晶种辅助下采用无溶剂法合成了具有CHA拓扑结构的三斜Al PO4-34磷酸铝分子筛。详细研究了反应温度和时间,以及晶种添加量对CHA分子筛合成的影响以PXRD、SEM、TG-DTA、CHN元素分析、液体13C NMR和N2物理吸脱附等为表征方法,对得到的CHA分子筛进行研究。发现CHA分子筛的组成为(Al6P6O24)(C4H9NO)2,其中吗啉作为结构导向剂,焙烧后的CHA磷酸铝分子筛具有高的比表面积和微孔体积。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 蒋法金;;双氢磷酸铝粘结剂的应用[J];无机盐工业;1981年02期
2 刘佩珠;三磷酸铝[J];现代化工;1982年06期
3 陈尚谨;磷酸铝矿的利用[J];化工矿山技术;1984年01期
4 王光金;磷酸铝涂料在隧道窑上的应用[J];磨料磨具与磨削;1985年01期
5 荣岩;复盐磷酸铝钠[J];无机盐工业;1988年04期
6 贡长生;磷酸铝系分子筛的研究进展[J];天然气化工;1995年03期
7 杨文冬;黄剑锋;曹丽云;夏昌奎;;磷酸铝的制备及其应用[J];无机盐工业;2009年04期
8 李少燕;钟恒文;韦志明;宁红;;三磷酸铝的傅里叶变换红外光谱分析[J];理化检验(化学分册);2009年07期
9 龚福忠;徐运贵;阮恒;周立亚;易均辉;;超细球形磷酸铝的制备[J];广西大学学报(自然科学版);2009年05期
10 胡容平;俞于怀;廖欢;吴良;李开成;;缩合磷酸铝的制备与应用[J];磷肥与复肥;2010年04期
11 葛文敏,任祥泰,黄文虎;磷酸铝胶结剂在105~500℃下相组成的研究[J];硅酸盐学报;1964年02期
12 崔慕贤;;双氢磷酸铝研制成功投入生产[J];江苏化工;1980年03期
13 ;双氢磷酸铝新型无机材料研究成功[J];科技简报;1981年01期
14 王锐铭;;磷酸铝灰浆在隔焰隧道窑上的应用[J];陶瓷;1981年02期
15 徐祖辉;磷酸铝质混凝土在硫酸厂的应用[J];硫酸工业;1982年03期
16 柯舜兴;;双氢磷酸铝的应用开发[J];广西化工;1983年03期
17 吴展阳;;无机粘合剂—磷酸铝[J];广西化工;1984年04期
18 ;双氢磷酸铝的应用开发[J];无机盐工业;1984年02期
19 李树全;粉状高温粘合剂双氢磷酸铝的制备[J];化学世界;1985年02期
20 ;双氢磷酸铝高温粘结剂[J];安徽化工;1986年03期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 吴展阳;;摩尔比对三磷酸铝纯度的影响[A];新世纪 新机遇 新挑战——知识创新和高新技术产业发展(上册)[C];2001年
2 郭亚楠;宋晓伟;李激扬;韩义德;于吉红;徐如人;;新型含铁磷酸铝类分子筛的合成与结构[A];中国化学会第27届学术年会第08分会场摘要集[C];2010年
3 梁可文;李保山;;磷酸铝分子筛的研究进展[A];第五届全国工业催化技术与应用年会论文集(下册)[C];2008年
4 王艳艳;李乙;李激扬;于吉红;;金属镁取代磷酸铝分子筛的合成[A];中国化学会第28届学术年会第8分会场摘要集[C];2012年
5 王艳艳;李乙;邵浪;李激扬;于吉红;;金属取代磷酸铝分子筛的制备[A];第十二届固态化学与无机合成学术会议论文摘要集[C];2012年
6 谷景华;张跃;揭忠应;;磷酸铝-磷酸铬混合体系的烧结性能[A];第四届中国功能材料及其应用学术会议论文集[C];2001年
7 顾建峰;袁忠勇;;铜掺杂的介孔磷酸铝材料的制备及表征[A];中国化学会第26届学术年会纳米化学分会场论文集[C];2008年
8 孔文波;李牛;关乃佳;项寿鹤;;亚磷酸体系中一种新型磷酸铝分子筛的合成研究[A];中国化学会第26届学术年会无机与配位化学分会场论文集[C];2008年
9 廖湘洲;宁春利;张文祥;高滋;张春雷;;介孔-微孔磷酸铝分子筛的合成及其在愈创木酚合成反应中的应用[A];第一届全国精细化工催化会议论文集[C];2009年
10 刘钢;刘羽;祖艳红;贾明君;张文祥;;柠檬酸路线合成新型介孔磷酸铝及其催化性能研究[A];第十一届全国青年催化学术会议论文集(上)[C];2007年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 陈双龙;限域于磷酸铝分子筛一维孔道中碘与水的结构转变研究[D];吉林大学;2016年
2 王梅;层孔和微孔磷酸铝化合物的合成与表征[D];吉林大学;2005年
3 高秋明;醇体系磷酸铝的合成化学[D];吉林大学;1997年
4 周丹;阴离子骨架磷酸铝的合成与固体核磁共振研究[D];吉林大学;2006年
5 彭莉;基于层状磷酸铝的插层与合成研究[D];吉林大学;2005年
6 高娜;基于数据挖掘方法对定向合成微孔磷酸铝研究[D];吉林大学;2014年
7 于静;介孔磷酸铝与磷酸镍的合成及催化性能的研究[D];大连理工大学;2008年
8 田大勇;特殊聚集态磷酸铝分子筛的合成及生长机制研究[D];吉林大学;2009年
9 李劲松;数据挖掘方法在磷酸铝合成数据分析上的应用[D];东北师范大学;2013年
10 仝晓强;开放骨架磷酸铝的合成及哌嗪分子的结构导向效应研究[D];吉林大学;2012年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 韩韶昌;离子热合成磷酸铝分子筛的研究[D];河北科技大学;2015年
2 矫雪娇;新型锌/镁掺杂磷酸铝分子筛的合成[D];吉林大学;2016年
3 周周;热稳定介孔磷酸铝的合成与表征[D];吉林大学;2005年
4 刘卓;过渡金属取代磷酸铝分子筛的合成与表征[D];吉林大学;2012年
5 李翠霞;离子热合成磷酸铝分子筛及其表征[D];江南大学;2008年
6 陈国华;微孔磷酸铝分子筛合成、表征及催化性能的研究[D];吉林大学;2009年
7 谷胜利;磷酸铝单晶生长工艺的研究[D];山东大学;2006年
8 刘洋;浓缩氟离子体系下磷酸铝微孔化合物的合成研究[D];吉林大学;2009年
9 张敏;氟体系下磷酸铝微孔化合物的水热/溶剂热组合合成[D];吉林大学;2006年
10 满珊珊;质子型离子液体中磷酸铝骨架材料的合成及结构表征[D];太原理工大学;2015年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978