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钴基非晶软磁合金的制备与晶化动力学研究

郝雷  
【摘要】:Co基非晶合金具有很高的磁导率,很低的矫顽力和损耗,良好的矩形回线,磁致伸缩为零等特征,是超薄叠层铁芯、磁性开关元件的良好材料,已成为凝聚态物理与新材料设计的前沿课题。 本文采用机械合金化法和单辊甩带法制备了Co基非晶软磁合金,采用非晶晶化法制备了Co基纳米晶合金。采用X射线衍射(XRD)、示差热分析(DTA)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)等仪器对制备出的非晶、纳米晶材料进行了研究,同时研究了合金等温晶化和非等温晶化的动力学行为。 经过一系列的试验与分析,本文研究工作得出了如下结果: (1) Co-Zr二元相图的四个共晶点和五个化合物成分配方在一定的球磨条件下都能形成非晶态合金。 (2) 机械合金化法制备了Co-Zr、Co-Fe-B、Co-Si-B、Co-Fe-Si-B系列非晶粉末,结果表明:能否形成非晶,不仅取决于合金成分,也取决于球磨参数的选择。Co-Zr合金的非晶化过程分为两个阶段:第一阶段是机械力诱发固态反应,形成超饱和固溶体;第二阶段由于破碎和冷焊,晶体缺陷急剧增加,晶体自由能不断上升,发生非晶转变。 (3) 在大气环境条件下采用单辊甩带法制备了Co-Si-B、Co-Fe-Si-B系列非晶合金条带,采用非晶晶化法获得了纳米晶。 (4) 制备态的Co-Zr合金(Co_(21.5)Zr_(78.5),CoZr_2,Co_(35)Zr_(65),CoZr,Co_(90)Zr_(10),Co_(53)Zr_(47);Co_(11)Zr_2、Co_(80)Zr_(20)、Co_2Zr)具有良好的软磁性能,退火后合金的磁滞回线呈倾斜状且狭长,磁滞回线几乎重合,剩磁非常小,磁滞损耗很小,随退火温度升高,饱和磁感增加,剩磁减小,说明软磁性能有所提高。制备态的Co77.5Si13.5B9非晶带材具有较好的软磁性能,退火后软磁性能发生了恶化。 (5) 在连续加热条件下,随升温速度的加快,Co77.5Si13.5B9和Co68.5Fe4Si10B17.5非晶合金的特征温度Tg,Tx,Tp均向高温区移动。当分别采用晶化开始温度和两个峰值温度时,所得非晶合金的激活能并不是一稳定值。用Ozawa方法计算出的激活能值比Kissinger法计算出的激活能值要大。非晶态Co77.5Si13.5B9和Co68.5Fe4Si10B17.5合金的晶化百分比与退火温度和退火时间的关系曲线均呈S型曲线。随加热速度的增加,非晶合金的晶化百分比与温度的关系曲线向高温处移动。晶化百分比与时间的关系曲线则向时间缩短的方向移动。 (6) Co68.5Fe4Si10B17.5非晶合金等温晶化动力学研究表明:CoFeSiB非晶合金的晶化方式是初晶型(761K,791K,803K)和共晶型晶化(813K)。


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