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燃烧合成Al-Ti-C结构宏观动力学及Al-Ti-C细化效果评价

侯运丰  
【摘要】: 燃烧合成(SHS、CS)因其合成迅速、工艺简单、节能等优点成为制备化合物及复合材料的新技术。特别是在新一代铝及铝合金晶粒细化剂Al-Ti-C中间合金的制备中显示出独特的优越性,燃烧合成方法较好地解决了产物TiC含量低、细化相Al_3Ti、TiC分布不均等问题。虽然燃烧合成法制备Al/TiC复合材料的研究已取得很大进展,但是对燃烧合成Al-Ti-C中间合金晶粒细化剂的反应过程、组织转变规律及结构形成机理研究甚少,燃烧合成法制备的Al-Ti-C中间合金还未曾接受工业化应用评价。本文在国家“863计划”新材料技术领域:新型铝及铝合金晶粒细化合金Al-Ti-C及其线材(2003AA33X050)项目的支持下,进行以下方面研究: 本文用热力学理论,计算了Al-Ti-C燃烧合成反应的绝热温度,发现绝热温度与预热温度大致呈线性关系,预热温度提高,反应的绝热温度也相应提高,燃烧合成制备Al-Ti-C中间合金的预热温度应大于633K。 采用自蔓延合成、热爆合成及铝液中热爆合成等三种模式制备了Al-Ti-C中间合金,并对其反应过程进行了比较,掌握了制备Al-Ti-C中间合金的不同工艺要求。探讨了工艺参数对自蔓延合成Al-Ti-C中间合金的合成过程、产物相组成及组织形貌的影响,主要包括原料Ti/C比、压坯压力、压坯直径、预热温度、碳粉与Ti粉粒度等。发现自蔓延模式制备的Al-Ti-C中间合金组织形态优于热爆模式。原料Ti/C比是决定产物中TiC、Al_3Ti相数量与分布形态的关键,压坯压力、预热温度、碳粉与Ti粉粒度等对燃烧温度和产物组织形貌有显著影响。探讨了铝液中热爆合成Al-Ti-C中间合金的铝液温度、Al含量等工艺参数对反应过程以及对产物相组成及组织形貌的影响,发现随着铝液温度提高、Al含量降低,反应体系燃烧温度升高,中间合金中Al_3Ti相数量减少,由细小块状向粗大棒状转变,TiC数量增多,并出现聚集长大现象。 在873-1473K范围内对Al-Ti-C体系进行高温X衍射分析,结合反应产物断面形貌SEM观察,研究Al-Ti-C体系组织转变过程,结果表明:试样中Al熔化前未发生Al、Ti间的固—固扩散反应,873K时反应产物中无Al_3Ti生成;973K时出现Al_3Ti,1173K时TiC形成。 利用圆柱体钢模具成功淬熄了自蔓延合成Al-Ti-C中间合金时压坯中的燃烧波,得到了不同反应程度的产物微区形貌;另外,通过1073-1173K铝熔体中热爆合成Al-Ti-C反应压坯的淬熄实验,得到不同反应阶段的淬熄组织。通过对不同淬熄区的产物进行相关的测试分析,认为燃烧合成Al-Ti-C中间合金的反应过程大致分为以下几个阶段:①预热阶段的Al熔化过程;②初始反应阶段的Al-Ti反应并析出Al_3Ti过程;③完全反应阶段Al_3Ti分解,Ti-C反应过程④燃烧完成阶段的产物冷却结晶过程。 提出燃烧合成Al-Ti-C中间合金过程中Al_3Ti的形成反应符合反应—溶解—析出机制,即Al熔化后向Ti扩散,发生放热反应3Al(l)+Ti(s)=Al_3Ti(s),最后从饱和Al-Ti熔体中析出Al_3Ti:而TiC形成反应存在扩散—析出、溶解—析出两种机制,即①扩散—析出机制:在低温区间,Al_3Ti分解形成活性Ti原子,被碳吸附形成TiCx层,然后Ti、C沿相反方向同时向TiCx层中扩散,发生放热反应[Ti]+C(s)=TiC(s),至TiCx中C浓度达饱和时析出TiC粒子;②溶解—析出机制:在高温区间,达到1613K后Al_3Ti熔化形成Al-Ti层,C溶解其中形成Al-Ti-C熔体,发生放热反应[Ti]+C(s)=TiC(s)最终TiC从饱和Al-Ti-C熔体析出长大。 通过对自蔓延合成Al-Ti-C中间合金的稀释工艺(压坯压力、铝液温度、保温时间等)研究,获得适合工业化批量生产的稀释工艺参数;基于实验室中对Al-Ti-C合金的制备、组织形态及细化性能评价结果,采用自蔓延合成方法制备20kg新型Al-Ti-C合金铸锭,并挤压加工为中间合金丝。新型Al-Ti-C合金丝由Al-TiC-Al_3Ti组成,TiC为球形颗粒,尺寸0.5—1.5μm:Al_3Ti为块状,尺寸8—20μm,分散分布。 在工业化实际生产条件下评价新型Al-Ti-C合金丝的细化性能。结果表明,采用新型Al-Ti-C中间合金丝细化1235、5052、8011铝合金的效果与与进口Al-Ti-B相当,三种铝合金铸轧卷(锭)晶粒度均达到一级,力学性能优良,分别加工了0.0065mm箔材和0.014mm家用铝箔、0.0111mm啤酒封箔材、管材成品共17吨,全部销于用户,产品质量良好。


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