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电化学制备纳米铜粉的研究

陈纪东  
【摘要】: 本论文进行了电化学法制备纳米铜粉的研究。并对电解乳化液制备纳米粉体进行多组实验后,认为电解乳化液法制备纳米粉体具有以下优点:粉体分散性好、抗氧化性能强、工艺设备简单、生产成本低、对环境无污染等特点。 本论文发现表面分散剂和修饰剂在粉体制备中占有重要的位置,即粒子在沉织之后,长大之前就会被其包覆,从而抑制粉体继续长大,使粉体具有常温抗氧比能力。对乳化液的配置、表面分散剂和修饰剂的选择进行了较深入的分析,通过实验分析发现,不管是单独使用还是复配使用表面分散剂,都能制备得到纳米铜粉。单一表面分散剂对纳米铜粉的形状和粒径的分布有较大的影响,而且获得的纳米铜粉容易氧化;复配后的表面分散剂能够获得尺寸较小、分散性较好、颗粒分布较窄、抗氧化性能较强的纳米铜粉。最终选择十二烷基硫酸钠和吐温80作为表面分散剂,十二烷基硫醇作为修饰剂。 本论文对电化学制备纳米铜粉的工艺进行了详尽的试验,并对制备设备进行了介绍。XRD相分析结果表明制备的产物相结构与阳极材料相一致,材料性质并未发生改变,只是三维尺寸发生了变化;红外光谱确认粉体表面实现了包覆;TEM对不同工艺条件下制备的粉体测试的结果表明粉体随着电流密度、主盐浓度和pH值的变化而变化。 为考察电流密度、主盐浓度和pH值对电化学制备纳米铜粉粒径的影响,本论文进行了单因素试验研究。结果表明:在pH值为0.5时,可以制备得到尺寸较小、粒径分布较窄、颗粒较为均匀的纳米铜粉,随着pH值的增大,纳米铜粉的粒径也增大,到pH值为2.5时,纳米铜粉出现严重的团聚现象;在CuSO_4较低的情况下,可以制备得到较为理想的纳米铜粉,随着浓度的增大,抑制了表面分散剂的电离,造成了表面活性剂电斥力减弱,从而使极性有机物的加溶量大大降低,导致在高浓度下,有部分纳米铜粉被氧化;电流密度通过对过电位和水核尺寸的影响,最终影响纳米铜粉的粒径尺寸,当电流密度为0.1A/cm~2可以制备得到较为理想的纳米铜粉。


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