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凝胶渗透色谱法在果蔬农残分析中的应用

缪琪  
【摘要】: 本文以有机氯、拟除虫菊酯、有机磷、氨基甲酸酯四大结构类型农药中的近40种为检测对象,以国内产量大、经济效益高、存在一定污染污染的蔬菜、水果为检测材料,通过选择适当的有机溶剂进行提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)法净化样品中色素、糖类、蜡酯等一些分子量较大的杂质,使用气相和液相色谱进行检测,成功地测定了所选择的多种农药残留。 在凝胶渗透色谱-气相色谱法测定多种有机磷农药残留中,利用乙酸乙酯进行提取,通过研究了空白样品在GPC上的流出曲线和标准物质在GPC上的流出规律,确定了洗脱的切割点。在添加实验中,方法的样品添加回收率为69.3%~107.1%,精密度为0.3%~7.9%,检测低限为0.0025~0.0073mg/kg,满足分析方法要求。 有机氯和拟除虫菊酯类农药残留测定中,利用石油醚对样品进行提取。方法的添加回收率为69.9%~127.6%,精密度为1.0%~14.6%,检测低限为0.00011~0.0018mg/kg。方法快速、简单、消除了复杂化合物干扰,净化效果良好,完全适用于果蔬中农药多残留的快速分析。 凝胶渗透色谱-液相色谱法测定5种氨基甲酸酯类农药残留中,实验采用乙腈提取,凝胶渗透色谱柱对样品进行净化,以甲醇-水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,荧光检测器检测,外标定量测定。各种氨基甲酸酯类农药在其浓度范围内呈良好的线性关系,添加回收率为69.1%~108.7%,相对标准偏差为2.0%~9.2%,最低检出限0.001~0.009mg/kg。


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