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UPLC-MS/MS测定牛肝中七种磺胺类药物的研究

金明  
【摘要】: 兽药作为预防、治疗、畜禽疾病及促进动物生长和生产的物质,在养殖业中发挥着不可替代的作用。但是,由于使用不当或受经济利益的驱使,畜牧业中滥用兽药的现象普遍存在,导致动物性食品中的兽药残留普遍存在,严重影响了人类的身体健康。因此,建立快速高效的兽药残留检测方法是食品安全的一个重点。论文对兽药残留检测的意义和国内外检测的技术以及兽药残留的前处理技术进行了综述。开展兽药残留快速高效检测技术的研究,不仅提高了农业经济效益,促进了农产品出口创汇,而且保障人类身体健康,减少了兽残给国家带来的经济损失。其中兽药残留的检测技术有气相色谱法、高效液相色谱法、高效薄层色谱法、超临界流体色谱法等,本文详细介绍了超高压液相色谱技术和液相色谱-串联质谱技术以及应用。兽药残留前处理技术主要有液-液萃取法、基质固相分散法、超临界流体萃取、免疫亲和色谱法等,本文详细介绍了固相萃取技术及其应用。 磺胺类药物是普遍使用的一种兽药,是一类传统的人工合成抗菌药物,其作用是影响细菌核酸的生成,进而阻止了细菌的生长繁殖。本文研究并建立了超高压液相色谱-串联质谱法同时测定牛肝中7种磺胺类药物的方法。方法通过对色谱条件的优化,使用ACQITY UPLCTMC18色谱柱;流动相A为含0.2%甲酸的甲醇溶液,流动相B为含0.2%甲酸的水溶液;进样体积为5μl;检测波长为254nm;在流动相梯度洗脱下7种磺胺类药物得到了良好的分离。还对样品的前处理实验条件进行了筛选,采用乙腈作为提取溶剂,Waters MCX阳离子交换固相萃取柱进行净化,从而除去杂质和其它干扰物质。方法同时还通过对质谱条件的优化,建立了样品检测的质谱确证方法。检出限为0.02μg /g,回收率为70.6%~112.5%(添加水平为0.02,0.05,0.1,0.2μg /g),相对标准偏差为2.6%~14.3%。该方法简单、快捷、准确,分离效果好,选择性高检测灵敏度高、方法稳定,能够满足国际上对兽药残留的要求。适用于同时检测各种动物肝脏及其产品中多种磺胺类药物残留。


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