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用微波辅助样品消解结合电位滴定法测定有机染料废水中COD指数的新方法

曹小娟  
【摘要】:目前,用国家标准方法测定化学需氧量(COD)指数时仍存在样品的消解时间过长,使用的汞盐及铬盐可对环境造成严重的二次污染等缺点。因此,本文在原有研究工作基础之上,建立了用微波辅助湿化学氧化法直接消解有机染料废水,再结合电位滴定法定量测定COD指数的一种新方法。实验表明:在最优化的实验条件下,对合成染料废水中所含的吩噻嗪染料,吩嗪染料和三苯甲烷染料这三类杂环染料分子的总消解率都能达到95%以上。与标准COD测定方法相比,本方法具有许多优点:对杂环有机染料分子的总消解率高、测定COD的精密度好、样品分析时间短(每个样品大约仅需要5分钟)和对有机废水COD的检测灵敏度高;特别是消解反应中不再使用有毒的汞盐及铬盐,也为测定含有机染料废水样的COD指数提供了一个“绿色”的分析新方法。本论文共分为四章:第一章:文献综述首先,介绍了合成有机染料的分类以及含染料废水对环境及人体健康造成的危害性,并对染料废水的一些常见降解处理技术给予了概括性综述。由于微量存在的染料废物就可能导致整个水体显现出肉眼可见的污染现象,而评价水体的污染程度又常用化学需氧量指数(COD index)来表征。因此,本章重点介绍了化学需氧量测定方法的一些研究进展,对测定COD指数时所涉及湿化学消解反应的氧化剂和催化剂等相关研究内容也做了简单的概述。第二章:含吩噻嗪染料废水样中化学需氧量的快速测定在本章中,我们同时采用高锰酸钾和硫酸高铈作为消解反应的主氧化剂,以微波辅助氧化和两步湿化学消解模式对水样直接进行样品消解处理,再结合电位滴定定量法建立了一种用于快速测定染料废水中低值化学需氧量(Low-level COD)的新方法。以亚甲基蓝(MB)作为探针染料分子,对最佳微波消解时间(t1=110 s,t2=60 s)、消解氧化剂和催化剂加入量等测定条件进行了优化。结果表明:在酸性和碱性两种消解介质体系中分别加入的氧化剂和催化剂之间存在特定的量比关系,即n(KMn O4):n(Mn SO4)=6:1和n(Ce(SO4)2):n(Cu2++Ag+)=4:3;特别是在酸性消解液中加入适量钨酸钾可显著抑制高锰酸钾热分解生成二氧化锰沉淀的负面作用。在最佳的测定条件下,对含MB染料的合成废水样进行测定时,发现MB染料分子的平均消解率可达到99.5%,对其COD定量测定的线性范围为1.0~75.0 mg O2 L-1(R2=0.9996),最低检测限为0.33 mg O2 L-1(3σ)。将本方法用于其他几种吩噻嗪染料的合成废水样COD测定,也取得了满意的结果。第三章:含吩嗪染料废水样中化学需氧量的快速测定本章研究了用微波辅助样品消解技术结合电位滴定法测定含吩嗪类染料废水样COD指数的适用性。以中性红染料为探针分子,实验探究了消解时间、氧化剂及催化剂的用量、消解液的酸碱度等因素对吩嗪类染料消解效率的影响,最终优化得到了最佳测定条件。与第二章实验条件相比较,发现染料分子结构不同,则优化得到的最佳微波消解时间会略有差异(t1=150s,t2=70s);但两步消解反应体系中所加入的氧化剂与催化剂之间的摩尔量比关系仍为n(KMn O4):n(Mn SO4)=6:1和n(Ce(SO4)2):n(Cu2++Ag+)=4:3。在此实验条件下,中性红染料分子的平均消解率可达到96.8%,测定中性红染料化学需氧量的线性范围为0.6~61.0 mg O2 L-1,(R2=0.9997),检测限为0.21 mg O2 L-1(3σ)。此外,用该方法分别对含中性红、酚藏花红和藏红T三种染料的合成废水样进行了COD测定,证明合成废水样中有机染料的质量总浓度与测得的COD指数值之间呈现良好的线性关系,证明这种分析方法也完全适用于测定含有吩嗪类染料的有机废水样品。第四章:含三苯甲烷染料染料废水样中化学需氧量的快速测定本章研究了用微波辅助样品消解技术结合电位滴定法测定含三苯甲烷类染料废水样化学需氧量指数的适用性。以结晶紫为探针分子,通过对微波辅助加热时间、氧化剂和催化剂的加入量、消解液的酸碱度和辅助催化剂的加入量等因素对三苯甲烷染料消解率的影响因素进行了一系列的优化实验。发现由于有机染料类型分子的改变使得最佳微波消解时间也变化为(t1=140s,t2=80s)。然而,两步消解反应体系中所加入的氧化剂与催化剂之间最佳的摩尔比例关系依然存在。在此实验条件下,结晶紫染料的平均消解率达到了96.2%,对结晶紫染料化学需氧量的测定线性范围为1.2~71.0 mg O2 L-1,(R2=0.9994),检测限为0.39 mg O2 L-1(3σ)。同时,用本方法分别测定了含结晶紫、亮绿和孔雀石绿染料三种染料成分的合成废水样中的COD值,发现合成水样中所含三苯甲烷染料的质量总浓度与测得的COD指数值之间呈现出良好的线性关系,结果令人满意。


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