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超微无机物粉末的制备,表征及其应用

赵彦春  
【摘要】: 随着微电子技术的高速发展及科学技术的不断进步,各种电子器件 的日趋微观化促使固体微颗粒的制备与性能的研究不断深化。人们对超 微材料的研究主要朝着高细度、超细、高均一性的方向发展。所谓超微 粉末是指颗粒尺寸介于原子分子与宏观物体之间,即1~100nm范围 内的微粉,是处于亚稳态的一种原子或分子群,主要包括金属、非金属 和生物等多种颗粒材料。表面原子数、表面能的急剧增加使之产生了宏 观物体所不具有的表面效应、小尺寸效应、量子效应及宏观量子隧道效 应,使得超微粉与常规颗粒材料相比具有一系列电、磁、光及力学等方 面的新异特性,从而使其作为一种新型材料在电子、冶金、宇航、化工 和生物医学等领域展现出广阔的应用前景,尤其在信息及高科技领域占 有十分重要的地位。 目前超微粉的制备方法主要包括气相法、固相法和液相法三大类。 根据不同的用途和指标要求,选用及探索经济有效、有工业应用前景的 制备方法是目前超微粉研究的主要领域之一。 本论文分别利用溶液还原法、溶胶凝胶法及均相沉淀法制备了超细 钴粉、Co_3O_4及Sm_2O_3超细粉末,对颗粒的表面微观形态进行了详细研 究,同时对部分材料的催化性能进行了初步探讨 论文主要由以下四部分组成: 第一部分:文献综述 第一节:纳米微粒制备技术的发展与现状 近年来纳米粉体的制备及其性能研究发展迅速,新的合成方法及性 能的报导不断涌现。本节主要介绍了纳米级粉体的主要制备方法,包括 固相、气相及液相合成等,重点介绍了液相法合成胶体微粒及表面包覆 型纳米粒子的研究进展,同时对液相法制备单分散纳米微粒的基本原理 进行详细讨论,同时对各种方法的优缺点进行比较,展望了今后超微粉 末制备的发展方向。 第二节:纳米钻粉、纳米氧化钻及其复合物的制备、表征及应用研究进 展 纳米级钻粉、氧化钻及其复合物超微粉木被广泛用作磁记录材料、 电子器件、半导体变阻器及催化剂等。本节对钻、氧化钻及其复合物的 纳米粉体与薄膜的制备、表征及应用技术进行了较为全面的归纳和总 结,对二十世纪七十年代以来的研究进展进行了评述。 本综述共引用文献 156篇。 第二部分:溶液还原法制备超细钻粉 以COCI。为原料,水合姘为还原剂,首次通过溶液还原法制备了纳米 级钻粉。在实验过程中分别采用柠檬酸作为络合剂,碳酸钠作为pH值 调节剂,聚乙烯毗咯烷酮OVP)作为分散剂,AgNO3作为成核剂。详细 考察了 C八络合剂、分散剂浓度及pH值对产物组成和粒径大小的影 响。结果表明,控制溶液pH值在9~10之间,选用水合饼为还原剂可得 到高纯度的纳米钻粉。络合剂和分散剂的引入可以有效控制粒径大小和 分布。成核剂的引入使钻粉平均粒径明显减小,但软团聚现象则有所加 剧。X射线衍射mRD)及透射电镜厂EM)研究表明,产物山六方微晶组 成,平均粒径55run。以X射线光电子能谱(XPS)对未通氮气保护制得的 纳米级钻粉进行表面分析研究。结果表明制得的纳米级钻粉最外层为 粕糙的吸附层,内界面层为C。O薄层,颗粒内部则山纯的C。微晶组 成,经Ar+轰击样品90秒后,样品表面的氧含量迅速减少,COZp峰强度 迅速增加,而OIS峰强度明显减弱。出此推断出纳米钻粉颗粒是山厚度 约1.sum的吸附层和CoO界面层所包裹。这一结果很好地解释了制得的 纳米钻粉能在空气中稳定存在的现象。 第三部分:溶胶凝胶法制备纳米C叮O。粉体的研究 溶胶凝胶法山于其操作简单,操作温度低及制品均匀性好等特点被 广泛用来制备纳米级氧化物及复合氧化物。本部分利用溶胶凝胶法制备 出了CO3O4超微粉木。结果表明,钻一柠檬酸一水合姘溶胶,经脱水干 燥形成了干凝胶,后者经600oC热处理后可制备出纯立方相、高比表面积 的CO3O4超微粉,以热重一差热分析厂G-DTA)及红外光谱(IR)对合成过 程进行了表征。XRD、TEM研究表明,600 oC热处理得到的产物山立方 晶胞组成,平均粒径为30tUn。随着热处理温度的升高,纳米粉体的粒 径逐渐增大。IR研究发现,随着粒径减小,其红外吸收峰呈现宽化及表 面效应驱动的蓝移现象。样品表面经XPS研究表明,样品表面钴形态以 八面体场低自旋抗磁性CO(Ill)为主。将样品以A/轰击90秒后发现其OIS 键合能发生较大位移,移向低键合能区域,说明表面属稳态层而内层为 亚稳态层。 第四部分:532O3纳米晶的制备及其催化性能研究 以Sm(NJ。为起始原料,尿素为沉淀剂,PVP为分散剂,采用均匀 沉淀法制备了Sin*H人前驱体,对前驱体以不同温度热处理得到纳米晶 SmZOZ。通过对成核及晶体生长机理的研究进行反应条件的优化。实验 结果表明最佳反应条件为:Sin3”浓度0.05mol/L,尿素浓度1刀mol/L,90 C恒温反应1.sh。前驱体经450aC热处理得到的Sin。O3粉体为无定形。随 热


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