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毛细管区带电泳手性拆分和介孔材料的合成与应用初步研究

何天稀  
【摘要】: 手性是人类赖以生存的自然界的本质属性之一。手性化合物在药物、生物、农业化学等领域具有十分重要的地位。随着分离与不对称合成技术的发展,特别是对于对映体不同的药理活性、代谢过程、药物动力学情况的深入研究,以单一对映异构体供药的问题引起了各方面高度重视。因此开发新的高效、高灵敏度的手性物质分离方法对于对映体的立体选择性合成、药理研究、手性物质纯度检测和环境监测具有十分重要的意义。 气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)已成功的运用于很多对映体的分离,但该方法受到手性固定相等因素的限制,也就是说GC存在消旋化问题,HPLC耗费较大。近年来毛细管电泳(CE)因其高效、快速、低耗、方法灵活可变、应用范围广等优点而得到迅速发展,已经大量用于手性药物的分离领域。 介孔材料是一种新型的无机功能材料,自1992年首次报道以来已成为多相催化、无机化学以及材料科学等相关领域的研究热点。由于介孔材料具有比表面积大,孔径分布均匀,热稳定性良好等优点,因此它的研究对催化作用、各类载体和吸附剂、离子交换剂、膜分离技术等方面具有显著意义。随着研究的深入,介孔材料的应用业已扩大到光电材料、新型电池、敏感元件、药物载体、色谱分离和分子工程等高科技领域。 本论文共分为两大部分,共计六章。 第一章:综述了以大环抗生素为手性选择剂的毛细管电泳的进展情况。 第二章:重点研究了以大环内酯类抗生素—红霉素为手性选择剂对酸性手性药物的分离。考察了溶液中手性选择剂的浓度、缓冲溶液的种类及浓度、溶液的pH值,有机添加剂的含量、电压等条件对分离的影响,建立了最佳分离条件。 初步探讨了大环抗生素—乙酰螺旋霉素作为手性选择剂的手性分离。 第三章:综述了近年来介孔材料的合成方法、机理及其应用。 第四章:在碱性条件合成了具有不同钛含量的钛硅介孔分子筛Ti-MCM-41,采用XRD、TEM、SEM、IR、TG-DTA、N_2吸附解吸等技术对其结构进行了表征,考察了以H_2O_2与TBHP为催化剂,氧化乙苯的催化性能。 第五章:在酸性条件下制备了不同Si/Ti的Ti-MCM-41催化剂并进行了结构表征,考察了它们在液相温和条件中催化氧化苯胺的反应。 第六章:分别以溴代十六烷基吡啶、Triton-X-100为模板剂,合成了Co-MCM-41、Co-MSU、Cd-MCM-41和纯TiO_2介孔材料,为催化应用和进一步研究提供了参考数据。


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