收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

介孔材料的合成及用作固相微萃取涂层的研究

马骞  
【摘要】: 介孔材料作为一种新型功能材料,由于其具有较大的比表面积、长程有序的孔道结构、较大的孔容、良好的扩散性能和能够减小分子扩散中的瓶颈效应等特点,以及作为无机材料所具有的机械和热稳定性,所以自1992年Mobil公司开发研制了以MCM-41为代表的M41S系列介孔材料以来,被广泛应用于催化、吸附和分离等领域。尤其是官能团衍生化或不同形貌特征的介孔材料具有较高的吸附选择性和活性作用位点,更加拓宽了其应用前景。 固相微萃取(SPME)是由Pawlisayn在1990年提出的一种新型的无溶剂样品处理技术,在与气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、毛细管电泳(CE)以及紫外光谱(UVAS)等联用后,广泛应用于水、土壤、空气等环境样品和血、尿等生物样品,以及食品、药物等样品的分析测定。纤维涂层是SPME的核心部位,常用的涂层材料多为液相聚合物,如聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚丙烯酸酯(PA)等。后来又发展了一些有特点的涂层材料,如离子交换涂层、极性的Nation全氟化树脂涂层、导电聚合物聚吡咯(PPY)和聚-N-苯基吡咯(PPPY)等。为提高萃取效率和萃取灵敏度,一些多孔固体如石墨化碳黑(GBC)、活性炭多孔层(PLAC)、HPLC反相键合固定相C_2、C_8、C_(18)等也被用做涂层材料,效果显著。另外,溶胶-凝胶技术(sol-gel)拓宽了涂层制备的新前景。 本文首次将C_(16)-MCM-41介孔材料用作SPME纤维涂层,制成萃取头,并以此萃取测定了环境样品中的多环芳烃。 本论文分为两大部分,共计七章。 第一章:综述了介孔材料的合成及其在分离科学上的应用情况。 第二章:分别以γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTES)为偶联剂,成功地将氨基和醚基官能团接枝于MCM-41介孔分子筛孔道中,制备了无机-有机复合介孔材料NH_2(CH_2)_3-MCM-41和CH_2OCHCH_2O(CH_2)_3-MCM-41。用XRD、N_2吸附-脱附、元素分析和FT-IR对复合材料进行了表征。 第三章:尝试以γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTS)为偶联剂,将β-环糊精键合到MCM-41介孔分子筛孔道表面,成功制备了β-CD-MCM-41有机-无机复合材料。用XRD、N_2吸附-脱附、元素分析、FT-IR和荧光光度法对复合材料进行了表征,荧光光度法是本文首次用于介孔复合材料的表征。 硕士学位论文 介孔材料的合成及用作固相微萃取涂层的研究 第四章:在室温,酸性介质中,首次将合成球形硅胶的“PICA法”与介孔材料合 成方法相结合,尝试合成球形MCM一41,用XRD、NZ吸附一脱附、SEM和FT-IR对合成 材料进行了表征。结果表明,所合成的材料介孔特征明显,并具有相对规则、均匀的球 形几何形态。 第五章:综述了固相微萃取涂层研究进展。 第六章:将介孔材料作为一种快速、高效、高灵敏度的固相微萃取(SPME)涂层 材料。将3协m的C16一MCM一41介孔固体微粒固定于不锈钢丝上,制成100林m的涂层。 与高效液相色谱联用,考察了新涂层的萃取效率和选择性。同时还以葱为例,考察了新 涂层的定量性能、线性范围、检测限为和精密度等。 第七章:建立了一种用C16一MCM一41介孔复合材料作纤维涂层的固相微萃取 (SPME)与高效液相色谱(HPLC)联用,测定环境水样中多环芳烃的方法;对SPME 的实验条件,如萃取和解吸时间、萃取温度、搅拌速度以及离子强度等进行了优化;考 察了方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等。该方法体现了SPME在样品前处理 过程中的快速、灵敏、简单和无溶剂的特点。 硕士研究生:马鸯;专业:分析化学;研究方向:分离科学及纳米生物分析技术 导师:侯经国教授 父


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 阿不都卡德尔·阿不都克尤木;介孔材料的合成、特性和应用前景[J];喀什师范学院学报;2004年03期
2 高波,朱广山,付学奇,辛明红,陈静,王春雷,裘式纶;不同介孔材料固定青霉素酰化酶的稳定性研究[J];高等学校化学学报;2005年10期
3 张爱菊;沈毅;李子成;;固态水玻璃粉末合成硅基介孔材料的研究[J];硅酸盐通报;2006年01期
4 陶俊超;孙艳;徐建;王虎;陈鑫;戴宁;;介孔TiO_2-ZnO复合薄膜的制备与表征[J];高等学校化学学报;2008年09期
5 安秋凤;李浩;李歌;;介孔材料的制备与应用进展[J];无机盐工业;2008年11期
6 侯芹芹;江元汝;;聚噻吩/MCM-41的合成与表征[J];广东化工;2010年03期
7 田喜强;董艳萍;赵东江;乔秀丽;马松艳;;无机介孔材料的合成研究新进展[J];应用化工;2010年03期
8 成莉燕;李翠林;;介孔二氧化硅SBA-15负载纳米氧化铜的合成和表征[J];甘肃联合大学学报(自然科学版);2010年05期
9 彭建兵;银董红;喻宁亚;;磺酸基官能化介孔材料的表征及其催化性能[J];精细化工中间体;2011年01期
10 邵金城;许文娟;傅伟;邢蓉;;苯酚在介孔材料上的吸附性能的研究[J];广州化工;2011年10期
11 王春凤;周国伟;王熙梁;;聚乙二醇模板剂制备介孔材料的研究进展[J];材料导报;2011年11期
12 范晓星;于涛;邹志刚;;介孔TiO_2的材料合成及其在光催化领域的应用[J];功能材料;2006年01期
13 孙晓君;刘楠;张密林;刘晓慧;刘慧;;前体浸渍法制备含铜的介孔材料Cu/MSU-s[J];化工进展;2008年06期
14 李鹏;何文;;模板法制备纳米介孔二氧化锆的研究[J];山东轻工业学院学报(自然科学版);2008年02期
15 袁庆华;曹渊;李岩;;介孔微环境对客体发光性能的影响[J];化学通报;2010年01期
16 胡燚;刘维明;邹彬;唐苏苏;黄和;;介孔材料固定化酶[J];化学进展;2010年08期
17 刘朋程;张旭东;何文;卜凡晴;刘金华;姜倩;姜久昌;;啤酒废酵母为模板仿生合成介孔SiO_2(英文)[J];硅酸盐学报;2010年12期
18 周艳玲;冯新星;翟万银;常江;;介孔生物活性玻璃装载和释放抗癌药物表阿霉素的研究[J];无机材料学报;2011年01期
19 张防,曹洁明;几种非传统结构的表面活性剂及其应用[J];精细化工;2003年09期
20 王振兴,丁士文,张美红,张玉卓;自组装合成纳米复合TiO_2-ZnO介孔材料及其光催化性能[J];化学学报;2005年03期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 蒋文娟;韩杰;郭荣;;活性分子修饰SBA-15型介孔材料负载Pt纳米粒子的合成及表征[A];中国化学会第十三届胶体与界面化学会议论文摘要集[C];2011年
2 胡军;金云霞;赵会玲;荆长勇;刘洪来;;介孔材料有序结构递变的有效调控方法——短链醇的作用[A];第十五届全国分子筛学术大会论文集[C];2009年
3 关亚风;吴大朋;;表面功能化修饰介孔材料的制备及其在多肽萃取中的应用[A];第六届海峡两岸分析化学会议摘要论文集[C];2010年
4 种延竹;郝雅娟;李书如;杨恒权;;介孔材料负载纳米金氧化醇直接制备酯[A];中国化学会第十三届胶体与界面化学会议论文摘要集[C];2011年
5 夏万忠;沈志虹;张昌松;李翠;张勇;;含氟介质中合成高水热介孔材料[A];第十五届全国分子筛学术大会论文集[C];2009年
6 田玉平;刘晓英;吴会灵;杨芃原;;介孔材料在微PDMS芯片固定化酶中的应用[A];第二届全国微全分析系统学术会议论文摘要集[C];2004年
7 谢遵园;李军平;杨华伟;王峰;彭伟才;赵宁;肖福魁;魏伟;孙予罕;;微/介孔材料的合成及其在二硫化碳吸附(CS_2)中的应用[A];第十五届全国分子筛学术大会论文集[C];2009年
8 郭永克;卫春玲;张向凯;马礼国;彭淑鸽;;介孔材料HMS负载钌纳米簇催化硼氢化钠[A];第十五届全国分子筛学术大会论文集[C];2009年
9 张同亮;李洁;杨永建;王喜智;李红华;张庆华;;X射线衍射在材料中的应用[A];中国化学会第28届学术年会第2分会场摘要集[C];2012年
10 魏诗辉;李风亭;何艳;吴胜举;;磺酸基功能化介孔材料SBA-16对水中染料碱性橙的去除[A];第十五届全国分子筛学术大会论文集[C];2009年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 刘燕;功能化介孔材料的制备及其在金属污染物选择性分离与生物传感中的应用[D];江苏大学;2011年
2 张金昌;纳米介孔材料的形貌控制合成及应用[D];大连理工大学;2010年
3 高波;介孔材料组装酶蛋白的研究[D];吉林大学;2005年
4 刘福建;高温水热,溶剂热法合成稳定多功能化的介孔材料[D];吉林大学;2011年
5 孙印勇;具有强酸性介孔材料的合成与表征[D];吉林大学;2004年
6 刘森;多孔氧化硅材料的合成、表征及性能研究[D];吉林大学;2010年
7 吴小伟;非手性表面活性剂结构导向法合成螺旋介孔材料及其机理研究[D];上海交通大学;2007年
8 王雪梅;功能化介孔材料的合成及其在固相微萃取中的应用[D];西北师范大学;2009年
9 邵艳秋;酸碱双功能介孔材料的合成研究[D];吉林大学;2009年
10 林惠明;介孔材料的合成与应用研究[D];吉林大学;2010年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 田锐;介孔材料MCM-41的合成及其在固相微萃取中的应用[D];西北师范大学;2005年
2 陈静;介孔材料固定酶的性质和稳定性研究[D];吉林大学;2005年
3 梁晓慧;功能化介孔材料的吸附性能及催化性能[D];上海师范大学;2011年
4 马骞;介孔材料的合成及用作固相微萃取涂层的研究[D];西北师范大学;2004年
5 周周;热稳定介孔磷酸铝的合成与表征[D];吉林大学;2005年
6 何天稀;毛细管区带电泳手性拆分和介孔材料的合成与应用初步研究[D];西北师范大学;2003年
7 关向宇;具有荧光的介孔材料和高水蒸气稳定的介孔分子筛的合成与表征[D];吉林大学;2007年
8 谢亚茹;具有高微孔性介孔材料的合成与表征[D];吉林大学;2005年
9 史春风;新型功能性孔材料的合成、表征与性能研究[D];吉林大学;2005年
10 王永文;AAO模板法制备一维介孔材料及表征[D];南京航空航天大学;2010年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 记者 江世亮;我介孔材料合成研究达国际领先水平[N];文汇报;2003年
2 罗倩;赵东元:搞科研很累,可我就是喜欢[N];中国教育报;2008年
3 记者 周建人;新型无机抗菌剂研发成功[N];中国建材报;2006年
4 记者 苏建凤 通讯员 董龙;破解化学建材健康卫生难题[N];首都建设报;2006年
5 记者 宋赜;抗菌剂让建材杀菌[N];中国建设报;2006年
6 记者 潘杰;化学建材健康卫生难题破解[N];中国化工报;2006年
7 付颖;无机抗菌破解建材健康卫生难题[N];中华建筑报;2006年
8 许霞 胥颖;金隅技术中心无机抗菌剂产品获良好应用[N];中国建材报;2006年
9 许霞胥 颖文英;金隅无机抗菌剂获“建材科技奖”[N];中国建设报;2006年
10 付颖;北京建材院研发成功抗菌建材前沿技术[N];中华建筑报;2006年
中国知网广告投放
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978