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催化裂化催化剂新材料的合成、表征及其裂化反应性能的研究

杨一青  
【摘要】: 本论文的主要内容是合成了流化催化裂化(FCC)催化剂新材料,并通过深入表征催化裂化催化剂新材料的孔结构参数,开展了催化裂化催化剂新材料的分析及其孔结构与反应性能的关联研究;建立X射线荧光光谱法测定催化裂化催化剂新材料磷、铁、镧和稀土元素的分析方法,获得了满意的结果。本论文的工作目的在于从分析理论水平上对催化剂的形态、孔径和结构的影响进行研究,从而指导催化反应工艺的设计以及新型催化裂化催化剂材料的研究。 论文包括三个部分。 第一部分催化裂化催化剂新材料的合成、表征及其裂化反应性能的研究进展 第一章催化裂化催化剂新材料的研究进展 介绍了流化催化裂化(FCC)反应及其催化裂化催化剂技术进展,对FCC催化剂新材料及其工艺进行了归纳和总结,展望了设计开发具有高裂化活性和低结焦性能的催化裂化催化剂新材料的发展趋势和应用前景。 第二章催化裂化催化剂的孔结构与反应性能关系的研究进展 催化裂化催化剂在制备过程中,存在着孔隙结构与表面积的变化,孔隙结构变化特征的准确分析是高效研发FCC催化剂的基础。本章从FCC催化剂的孔隙结构的表征分析、反应过程中孔隙结构变化以及孔隙结构模型三方面总结了FCC催化剂孔结构分析方法的研究现状,并且对各种方法的特点进行了评述;同时对FCC催化剂分析方法的研究重点催化剂制备过程中孔隙结构的变化影响,孔隙结构与反应性能的关系等几个方面进行了展望,。 第三章X射线荧光光谱分析的研究应用进展 介绍了X射线荧光光谱分析的基本原理和仪器装置,对X射线荧光光谱法分析在催化剂分析领域的应用研究进行了归纳和总结,展望了X射线荧光光谱法在催化裂化催化剂新材料领域分析研究的发展趋势和应用前景。 第四章论文选题意义及主要研究内容 介绍了本论文的研究目的意义、研究内容和实验中的表征手段。 第二部分催化裂化催化剂新材料及其孔结构与反应性能的研究 在实验室进行了山西金洋土的性质及其原位晶化工艺所制催化剂的研究。结果表明,山西金洋土的基本性质符合全白土型原位晶化催化剂的要求,该高岭土在原位晶化体系中具有适度活性硅和较快活性铝的碱溶速度,以及良好的晶化性能和裂化性能。与现用的苏州高岭土采用相同工艺制备的对比剂相比,山西金洋土的比表面积和孔体积更大。以新疆减压宽馏分和减压渣油的混合油为原料,进行了裂化性能的考察。结果表明,高岭土经过热和化学改性,形成了一定活性的中孔结构,所设计的新型重油催化剂具有较好的重质油转化能力和良好的裂化产物选择性。 第三部分X射线荧光光谱法测定催化剂新材料的分析应用 第一章X射线荧光光谱法测定助催化剂中磷和铁的研究 使用X射线荧光光谱仪,采用人工合成标样,设计合成了一套磷和铁总含量分别为0.15%-2.30%、0.20%-2.40%的标准样品;采用数学校正法中的经验系数法校正元素间的互相干扰,样品不经任何处理,粉末直接压片,经验系数法校正基体效应,建立了分析测定助催化剂中磷和铁含量的方法。讨论了样品制作方法,合适的测量条件,探讨了试样中元素间的相互影响。实验结果表明,该方法重现性好,准确度和精密度较高,测定磷和铁的相对标准偏差分别为:0.34%和0.59 %;测定范围磷为0.01-2.50%,铁为0.01-2.50%。分析结果与化学法、等离子发射光谱法测定结果吻合。本方法操作简便、样品处理简单,不用分解试样,结果准确,分析速度远快于其它分析方法,单次测量一个样品只需要5分钟,适用范围广,满足了科研和工业生产的需要。 第二章X射线荧光光谱法测定分子筛中镧含量的研究 根据准确快速测定分子筛中改性元素镧含量的需求,本论文采用粉末样品压片制样,用X射线荧光光谱仪对分子筛中稀土元素镧进行测定。以离子交换法制备标准样品,通过充分地研磨,来克服粒度效应和矿物效应。论文主要讨论了吸收-增强效应对镧元素分析的影响;使用经验系数法校正基体效应,本方法得到的分析结果与化学方法一致;同时该方法测定范围宽,满足了科研和工业生产的需求。


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