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离子色谱法测定大气降水中的甲、乙酸根与常见阳离子方法研究

张文华  
【摘要】:离子色谱(IC)技术是近十多年来迅速发展起来一种独特、快速、简便、有效分析微量离子的一门新技术。本文是在制定国家标准《大气降水甲酸根、乙酸根的测定离子色谱法》与《大气降水阳离子的测定离子色谱法》的研究基础和要求下进行的。 论文内容主要包括: 1、通过正交实验建立并优化了碳酸盐淋洗体系下同时分析测定大气降水中甲酸根、乙酸根的色谱条件。采用IonPacAs23阴离子交换柱,3.5mmol/L Na2CO3~0.8mmol/LNaHCO_3淋洗液等度洗脱,抑制型电导检测器进行检测。方法特性指标为:甲、乙酸方法检出限(MDL)分别为0.0041mg/L、0.0143mg/L,测定下限为0.0163 mg/L、0.0573mg/L,样品相对标准偏差(RSD)分别为0.75%~1.67%、0.87%~1.90%,实际样品加标回收率在99.0%~104.3%、90.2%~101.0%内,用于一般降水样品的常规分析,结果令人满意。 2、运用新型免试剂离子色谱技术,研究了氢氧根淋洗体系下梯度淋洗同时分析测定大气降水中甲、乙酸根的色谱条件。选用IonPacAs18分离柱,以0~6min:2.0mmol/LKOH , 6-21min : 2.0mmol/LKOH~50mmol/LKOH ,21-25min:50mmol/LKOH~2.0mmol/LKOH为梯度水平进行洗脱。方法特性指标为:甲、乙酸的MDL分别为0.003mg/L、0.003mg/L,测定下限为0.012 mg/L、0.012mg/L,样品RSD分别为为0.71%~1.59%、0.47%~3.11%,加标回收率分别为99.3%~101.0%、105%~105.6%。该方法灵敏度高、重复性好,而且很好的解决了某些情况下氟对乙酸的干扰。 3、通过正交实验建立了离子色谱-抑制型电导检测分离测定大气降水样品中阳离子(Na~+、NH_4~+、K~+、Mg~(2+)、Ca~(2+))的方法。本方法使用IonPacCs12阳离子分离柱,以20mmol/L甲烷磺酸为淋洗液,等度淋洗同时分离检测了降水样品中常见的5种阳离子。方法特性指标为:MDL分别为0.0013mg/L、0.0018mg/L、0.0011mg/L、0.0011mg/L、0.0031 mg/L,测定下限分别为:0.0052mg/L、0.0072mg/L、0.0044 mg/L、0.0044mg/L、0.0124 mg/L。样品RSD分别为:0.14%~2.86%、1.91%~2.44%、1.24%~3.66%、0.52%~3.79%、0.60%~3.66%。实际样品加标回收率分别为:101.8%~107.0%、95.5%~101.5%、91.8%~103.8%、98.5%~104.3%、98.0%~100.4%,此法简单、快速,易于推广使用。并将此方法应用于新疆雪莲养生葡萄酒中阳离子的分析测定,平均加标回收率为99.2%~109.1%,方法准确、可靠。 4、建立了淋洗液在线发生电导抑制梯度离子色谱法测定新疆雪莲养生葡萄酒中甲、乙酸根及常见阴离子含量的方法。该法使用高容量IonPacAs18阴离子分离柱,高纯KOH淋洗在线生成,样品经活性炭脱色,0.22μm微孔滤膜过滤、稀释后进样分析。该方法检出限低,灵敏度高,重现性好,样品测定RSD为0.44%~7.29%,平均加标回收率为91.6%~106.0%。 5、根据大气降水中待测物含量的计算公式,用测定不确定度评定理论研究了测定过程不确定度的主要来源,并建立了评定方法和步骤。结果表明,影响实验不确定度的主要因素是标准溶液的配制及曲线的线性拟合。通过对质控样的20次分析而绘制质量控制图,监测了实验过程中的质量保证与控制情况。


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