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原子荧光法测定环境空气和废气中As、Hg、Sb、Sn国家标准制定研究

吴晋霞  
【摘要】:原子荧光技术主要用于金属元素的测定,在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。空气和废气中As、Hg、Sb、Sn测定方法较多,也有相应的国家环境标准,但采用原子荧光光谱法测定空气和废气中的As、Hg、Sb、Sn目前国内尚未形成统一的标准方法,因此通过此项目研究确定符合实际的快速、稳定、灵敏、简便的标准测定方法具有现实意义。 实验首先验证了氢化物发生—原子荧光光谱法测定As、Hg、Sb、Sn的特性指标。结果表明:As的检出限为0.0176 ng/mL,测定下限为0.0704 ng/mL,RSD为3.00%~5.87%,回收率为95.9%~100.2%;Hg的检出限为1.00×10-4 ng/mL,测定下限为4×10-4 ng/mL,RSD为1.74%~8.59%,回收率为95.9%~101.2%;Sb的检出限为1.68×10-3ng/mL,测定下限为6.72×10-3 ng/mL,RSD为2.03%~5.24%,回收率为94.9%~98.1%;Sn的检出限为2.23×10-3ng/mL,测定下限为8.92×10-3ng/mL,RSD为1.57%~3.30%,回收率为94.9%~98.1%。 建立了原子荧光光谱法测定As、Hg、Sb、Sn的分析方法,考察了仪器的工作条件、酸介质浓度、硼氢化钾浓度对As、Hg、Sb、Sn原子荧光强度的影响,探讨了共存离子对As、Hg、Sb、Sn的干扰与消除,结果表明:该方法检出限低,灵敏度高,干扰少,适合痕量元素As、Hg、Sb、Sn的分析。 探讨了湿法消解和微波消解两种样品前处理方法,结果表明:两种方法各有优点,均可以满足空气和废气中这四种元素的测定要求。使用该方法分析了膜样品和滤筒样品,样品的回收率为:As为78%~89%,Hg为78.3%~96.8%,Sb为87.9%~89.4%,Sn为76.8%~90.4%。 针对空气和废气中As、Hg、Sb、Sn含量的计算公式,分析了测定过程的不确定度来源,计算了各不确定度分量,合成不确定度及扩展不确定度。结果表明:样品消解过程和溶液稀释过程所引入的不确定度占的比例大。


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