基于两种酸碱指示剂光波导二甲胺传感器的研究

【摘要】：二甲胺是一种易挥发、易转化形成强致癌性物质的有机胺,水体中痕量的二甲胺即可对生态环境和人类健康造成严重影响,但现有的检测方法均存在或前处理方法复杂、或所需检测设备昂贵、或使用的溶剂易产生环境污染等问题,建立一种快速、准确且价格低廉的水中痕量二甲胺检测分析方法十分重要。本论文以甲酚红(CR)和溴百里酚蓝(BTB)两种酸碱指示剂为母体,将其固定在正硅酸乙酯(TEOS)水解后形成的具有三维网状结构的溶胶中,成功制备出了2种敏感材料,并以其为核心,研制出灵敏度不同的4种光波导传感元件,对其进行了基础性研究。研究结果可为利用平面薄膜型光波导传感器检测水中痕量污染物提供新思路,所建立的测试系统具有操作方便、可在线检测、成本低等优点,具有一定的应用潜力。具体研究内容及结论如下:(1)采用溴百里酚蓝指示剂(BTB)作为母体,正硅酸乙酯(TEOS)作为支撑材料,通过正交实验法探讨了四个因素(正硅酸乙酯与蒸馏水的体积比、加热温度、乙醇体积、匀胶机的旋转速度)的影响,选择其中的最佳条件,制备敏感材料,再利用旋转甩涂镀膜法制备出系列平面薄膜型光波导传感元件,对传感元件的性能进行了测试。测试结果表明:该传感元件对二甲胺水溶液具有相对较好的选择性,响应时间和恢复时间分别为8 s和17 s,检测限(S/N=6.5)为0.4μg/L。且间隔一个月后对传感元件的稳定性进行测试,稳定性有所下降。(2)制备TiO_2溶胶,将TiO_2溶胶通过浸渍提拉法固定在Sn掺杂基板的表面获得TiO_2膜/Sn掺杂光波导,然后再将敏感材料通过旋转甩涂镀膜法固定在TiO_2薄膜部分,构建高灵敏复合光波导元件,室温下对传感性能进行研究。测试结果表明:该传感元件对二甲胺水溶液具有良好的稳定性、可逆性和重复性,响应时间和恢复时间分别为6 s和21 s,检测限(S/N=5.29)为0.004μg/L,平行试验中,相对标准偏差RSD3%,证明该传感元件对二甲胺水溶液测试的准确性。且与传统方法相比,检测限至少提高了2个数量级,此类传感器为检测水溶液中的痕量物质提供新思路。(3)选择甲酚红(CR)为敏感试剂,正硅酸乙酯(TEOS)作为支撑材料,探讨了三个因素(CR用量、乙醇体积、匀胶机的旋转速度)的影响,选择最佳条件制备敏感材料,并对其进行FT-IR表征,再利用旋转甩涂镀膜法制备出系列传感元件,对传感性能进行了测试。测试结果表明:该传感元件对二甲胺水溶液具有相对较好的选择性,响应时间和恢复时间分别为4 s和18 s,检测限(S/N=4.2)为0.04μg/L。间隔四个月后对传感元件的稳定性进行测试,稳定性良好。且具有响应时间短,恢复快等优点。(4)采用复合光波导技术,通过在锡掺杂玻璃光波导元件的表面形成高折射率TiO_2膜并在其表面上固定CR指示剂而获得高灵敏复合光波导元件,对传感性能进行测试,测试结果表明:该传感元件检测浓度更低,且具有良好的稳定性、可逆性和重复性,响应时间和恢复时间分别为5 s和14 s,检测限(S/N=3.47)为0.0008μg/L,平行试验中,相对标准偏差RSD1%,证明该传感元件测试的准确性。且间隔四个月后对传感元件的稳定性进行测试,相对标准偏差RSD=±4.8%,稳定性良好。