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氢化物发生—原子荧光光谱法测定食品中微量元素的分析研究

代立勤  
【摘要】:随着科学技术的发展和自然资源的大量开发使用,大量无机、有机化合物随之进入人类环境,造成水源、大气、土壤和食物等的广泛性污染,从而引起食品安全性问题,其中重金属污染已成为近年来UNDP/FAO/WHO全球食物污染监测计划中的重要项目,也是我国目前重点监测的项目。 番茄酱作为新疆重要的出口创汇产品。由于独特的地理环境,新疆番茄的品质也被国际公认,其品质优于美国、意大利等主产国,是世界上适宜种植番茄的少数地区之一,也是世界三大番茄生产中心之一。产品受到欧盟、日本和北美等贸易国的欢迎。但番茄酱中含有比较多的砷、汞、铅、锡等重金属元素,重金属对人体又有一定的、有时甚至是严重的毒副作用,如果食品中残留有过量的重金属,则可能对人体造成严重危害。建立番茄酱中重金属的检测手段,是保证食品安全的重要措施。同时,可以提高番茄酱在国际市场上的竞争力。实验中选取了砷、汞、铅、锡四种主要元素作为研究对象,具有重要的现实意义和价值。 本文研究的目的:分别建立原子荧光光谱法测定食品中砷、汞、铅和锡以及同时测定砷和汞的方法,为建立番茄酱原子荧光光谱法检测标准提供理论依据。 方法:采用硝酸-过氧化氢消解体系,采用微波消解方法对样品进行前处理方法。利用断续流动进样-氢化物发生-原子荧光光度计(AFS-9800)测定,优化单元素检测条件,在此基础上探索双元素联测的方法,充分发挥仪器性能、进一步提高工作效率、降低分析成本。主要包括以下研究内容:应用AFS-9800原子荧光光度计、微波消解前处理系统,研究了样品前处理条件(HNO3-H2O2)消解体系,KBH4-NaOH反应体系的优化;仪器最佳检测条件的完善;讨论了酸介质、盐酸浓度、载气流速、原子化器高度、光电倍增管负高压、阴极灯电流等对于检测砷、汞、铅和锡检测的影响。通过试验记录的大量数据,建立联AFS检测砷、汞、铅、锡以及联合检测汞-砷的检测方法。 结果:在优化条件下,砷0.0μg/L~10.0μg/L工作曲线的相关系数为0.9998,检测限为0.0122μg/L,相对标准偏差为0.9%;汞0.0μg/L-10.0μg/L工作曲线的相关系数为0.9999,检测限为0.0015μg/L,相对标准偏差为1.2%。铅0.0gg/L~10.0μg/L工作曲线的相关系数为0.9997,检测限为0.0023μg/L,相对标准偏差为1.66%;锡0.0μg/L~100.0μg/L工作曲线的相关系数为0.9997,检测限为0.0011μg/L,相对标准偏差为1.05%。在砷-汞联测的条件下,砷0.0μg/L~10.0μg/L工作曲线的相关系数为0.9994,检测限为0.0029μg/L,相对标准偏差为0.38%;汞0.0μg/L~1.0μg/L工作曲线的相关系数为0.9996,检出限为0.0075μg/L,相对标准偏差为0.25%。砷的加标回收率94.2%-102.7%,汞加标回收率为90.66%-101.49%,铅加标回收率在94.61%-100.11%,锡加标回收率在92.01%-99.08%,砷和汞同时检测时砷和汞的加标回收率分别为91.09%-100.43%,93.06%-101.21%。 结论:采用上述方法测定了国家一级标准物质圆白菜(GBW10014)和菠菜(GBW10015)中的砷、汞、铅和锡,测定值与国家标准推荐值吻合。表明此方法具有简便、快速、准确等特点,应用在番茄酱中砷、汞、铅、锡检测及砷和汞的同时检测,获得满意结果。


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