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离子色谱法测定肉制品中几种阴离子

罗力力  
【摘要】:本研究以用离子色谱法及其相关理论作为研究的理论基础,.基于色谱分析技术,分析离子色谱法检测肉制品中氯离子、硝酸盐、亚硝酸盐、磷酸盐所具备的优势,针对现行国标方法存在的问题提出利用离子色谱法检测肉制品中氯离子、硝酸盐、亚硝酸盐、磷酸盐的建议,并做出具体检测方法和实验结论。由于肉制品的种类不同,样品基体各不相同,前处理方法有很大差异,对仪器要求的技术参数也不相同。在不确定肉制品品种和各项参数指标的前提下得出满意的实验结果有一定的难度。本实验以市售肉制品为试验材料,对样品的前处理,分离方式和检测方式的选择、分离度的改善、减少保留时间、改善检测灵敏度等方面都做了研究,具有一定创造性和新颖性。试验研究结果表明: (1)用离子色谱法测定肉制品中氯离子,采用5mmol/LKOH作为淋洗液,流速为1.0mL/min,用高纯水提取样品,用C18固相萃取柱去除有机物,在10min内就可完成测定。实验结果为:相对标准偏差均小于5%,回收率103.2%,在1.0~50.0线性范围内,相关系数0.9999。表明该实验精密度高,重现性好,分析简单,速度快,结果稳定可靠。 (2)用离子色谱法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐,对国标方法进行了改进,采用6mmol/LKOH30min,50mmol/LKOH5min淋洗液效果,流速为1.2mL/min,用高纯水提取样品,用C18固相萃取柱去除有机物,Ag-Na柱去除氯离子干扰,在20min内就可完成测定。实验结果为:选择3种浓度的样品连续测定6次,相对标准偏差均小于5%,相对标准偏差均小于5%,回收率92.6~96.2%。 (3)用离子色谱法同时测定肉制品中复合磷酸盐,采用6mmol/L KOH30min,50mmol/LKOH5min淋洗液效果,流速为1.2mL/min,用高纯水提取样品,用C18固相萃取柱去除有机物,Ag-Na柱去除氯离子干扰,在30min内就可完成测定。该方法精密度和精准性较好,线性相关系数大于0.9990,加标回收率在88.1~108.5%,满足检测的需要。与国标GB/T5009.87-2003的方法比较,样品前处理时间短,步骤少,避免使用了高毒性的试剂,是一种环保型的检测方法。


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