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蜜胺树脂香精微胶囊的制备及性能研究

赵洪宾  
【摘要】:香精香料与人们生活密切相关,近年来其应用领域也愈加广泛,使用者们希望产品能拥有更长的留香时间、更好的耐洗涤性和稳定性等。微胶囊技术是能有效改善这些问题的方法之一。本文采用原位合成法,以甲醚化蜜胺树脂(MMF)为壁材,苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)为分散剂制备了香精微胶囊,并对其成囊机理、粒径控制方法和性能进行了研究,其主要内容如下:1.通过FT-IR和TG-DTG表征了香精微胶囊包覆良好;分别采用透射型和反射型光学显微镜对微胶囊的制备过程进行了实时跟踪观察和分析,研究了蜜胺树脂微胶囊的包覆机理。发现在微胶囊化过程中,SMA用量对壁材的吸附过程和壁材的缩聚反应动力学起到了关键作用,其中存在两次粒径变化,分别是由p H值改变对SMA的作用和MMF固化过程中的再分散过程引起的。2.在所讨论的成囊机理基础上,以显微分析和激光粒度分析为手段进一步研究了微胶囊粒径的控制因素。实验表明分散剂SMA的用量、搅拌速度、p H值和p H调节阶段对所得微胶囊的粒径及粒径分布有显著的影响。在进行放大试验后,发现流体流动情况的影响也随之放大,为了改善传热和分散情况,采用了自制的孔板桨作为搅拌设备,所得的微胶囊粒径分布明显变窄,同时,采用具有更小孔径和更多孔数的孔板桨所制备的微胶囊粒径分布更窄。3.通过TG和显微熔点仪对香精微胶囊的热稳定性进行分析,结果表明粒径较大的微胶囊易在加热过程中涨破,而粒径较小的微胶囊具有更好的耐热破裂性能,其芯材甚至在要在壁材分解后才能释放出来。4.采用称量计算的方法,研究了香精微胶囊在2403个小时内的释放性能,通过曲线拟合发现芯材的释放曲线呈幂函数规律;对555小时后的数据进行分段拟合,得到已有香精微胶囊缓释速率的预测曲线;在所得方程中引入了微胶囊的粒径参数,得到了香精微胶囊关于粒径和时间的缓释速率经验方程,可以对任意粒径香精微胶囊的缓释能力进行近似预测。5.采用不同粒径的微胶囊样品对棉织物进行整理,通过显微图像分析和摩擦嗅闻的方法研究了微胶囊织物整理的关键因素。发现在一定范围内,粒径越大,经香精微胶囊整理的织物的摩擦释放性能越好;粒径在15~30μm的微胶囊具有较高的整理效率,所得到的微胶囊整理织物的具有较好的留香能力和揉搓释放性能。


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