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羌活质量评价体系的建立

张远芳  
【摘要】:目的补充并完善羌活TLC分析方法,为羌活的整体质量评价提供更加有力的辅助手段。利用高效液相色谱法、气相色谱法建立羌活药材的非挥发性及挥发性成分的指纹图谱,以期为羌活两大类主要有效成分的质量评价提供合理性依据,为今后能够更加合理有效的评价及控制羌活质量奠定一定的理论基础。调研了解全国范围内羌活的农药残留状况,对羌活进行农药残留检测,对羌活进行较为全面的质量评价。方法薄层鉴别采用系统(1)苯-乙酸乙酯(4:1)、系统(2)氯仿-甲醇(8:2)两个展开系统,通过观察羌活醇、异欧前胡素与紫花前胡苷的荧光斑点实现对羌活的基原与真伪的区分。采用DAD-HPLC技术,建立羌活非挥发性成分的HPLC指纹图谱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,采用梯度洗脱程序,柱温控制为25℃,检测波长选择310nm;采用GC技术,建立挥发性成分的GC指纹图谱:进样口温度设定为260℃,检测器温度设定为280℃,程序升温,并通过MS技术对各个共有峰进行确认;利用气相色谱-质谱联用技术及高效液相色谱技术,进行羌活农药残留量检查。结果薄层色谱试验结果显示,系统(1)条件下可检出羌活醇与异欧前胡素,系统(2)条件下可检出紫花前胡苷,羌活中羌活醇含量普遍高于宽叶羌活,宽叶羌活中则是异欧前胡素与紫花前胡苷含量高于羌活。建立的GC指纹图谱结果显示,羌活共有峰有10个,宽叶羌活共有峰有12个,二者共有成分有9个。羌活非挥发性成分(HPLC)指纹图谱结果显示,羌活共有峰有9个,宽叶羌活共有峰有7个,二者共有成分有6个。其中,羌活醇与异欧前胡素在宽叶羌活和羌活中的含量差异较为明显。GC和HPLC指纹图谱结果显示,222批样品中有伪品7批,宽叶羌活样品21批,羌活样品118批,有76批含有两种基原羌活的样品,二者结果一致。农药残留检测结果显示,202批样品中有65批检出残留农药,分别为甲氧滴滴涕、甲基托布津、个辛硫磷、狄氏剂、久效磷、甲拌磷。结论补充了薄层鉴别试验,实现了对羌活基原与真伪的鉴别,为其提供更有力的辅佐手段。建立的气相及液相指纹图谱区分222批羌活样品基原结果一致,表明本实验建立的指纹图谱能有效区分羌活的基原与真伪,并能够有效表征药材的质量优劣,可为羌活的整体质量评价及控制提供依据。采用QuEChERS法-气相色谱-质谱技术,实现了对羌活中27种农药残留的检测。并利用液相色谱技术对羌活中残留的甲基托布津及辛硫磷进行补充检测,该方法快速简便,可用于对样品中甲基托布津与辛硫磷的同时测定。


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