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水解沉淀法连续式合成SiC粉体

李金  
【摘要】:在众多陶瓷材料中,碳化硅由于其高硬度、高温稳定性好、膨胀系数低和热传导性能优良等卓越的电学、理化特性,使得SiC材料及SiC基陶瓷复合材料在国防、化工机械、冶金、电子等领域显示出其他材料无法取代的优越性,一直是世界各国材料学者研究的重点。但是成分单一、性能优越的SiC超细粉体的制备对设备和原料的要求都比较高,且生产效率低,产量也不高,不易实现产业化,导致了SiC超细粉体的制备成本高,使得SiC材料的价格昂贵,严重限制了高性能SiC材料的推广和应用。 本论文通过选择来源广泛、价格低廉的正硅酸乙酯和蔗糖作为硅源和碳源,采用倒入式水解沉淀法取代传统的滴定式溶胶-凝胶法,不仅使前驱体制备工艺简单,工作效率提高,而且成功地制备出单分散的纳米级SiC前驱体,这是本论文的主要特色之一;同时连续式合成法的引入也大幅度地提高了SiC粉体的产率,并制备出成分单一、粒度分布均匀的粒状超细SiC粉体,其特点是操作简单,适宜工业化生产,这是本论文研究的又一重要特色。因此,本论文的研究对低成本SiC超细粉体的大规模生产具有一定的参考价值。对促进高性能SiC材料的产业化将起到积极推动作用,所以本论文研究具有重要而深远的意义。 众多研究表明,提高反应物起始原料的均匀混合程度很大程度上影响着SiC粉体的合成温度及形貌特征。本文以正硅酸乙酯和蔗糖为主要原料,无水乙醇为共溶剂,采用氨水为催化剂。通过倒入式水解沉淀法连续式合成制备了性能优越的超细SiC粉体。论文主要研究了正硅酸乙酯的水解聚合机理,去离子水的含量,催化剂氨水的含量,无水乙醇的含量,以及水解温度和水解时间对前躯体粒径的影响;论文还探讨了连续式合成SiC粉体的热力学,研究了蔗糖加入量,合成温度和推舟运行速度对SiC粉体物相组成的影响。研究结果表明倒入式水解沉淀法制备SiC前驱体的最佳工艺为:水解温度为25℃,水解时间为1h;最佳成分配比为:TEOS:ETOH:H20:NH3.H2O=100:150:100:20,连续式合成SiC粉体的最佳合成工艺为:推舟运行速度0.5cm/min,合成温度为1550℃,并得出了蔗糖的最佳含量。在此连续式合成工艺下,可以制备出粒径约为100nm的粒状超细SiC粉体,且SiC粉体颗粒形状规则,团聚小,分散性好;并经过测试计算得出连续式合成法制备SiC粉体的产率为90g/h,适合工业化推广使用。


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