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水基流延法制备堇青石陶瓷坯片及其性能研究

牛厂磊  
【摘要】:电子元器件的小型化、高频化、集成化是新型电子信息功能陶瓷材料的发展趋势。堇青石作为具有良好的介电性能、较低的热膨胀系数和较低的烧结温度的新型电子信息功能陶瓷,具有广阔的应用前景。 流延成型工艺以其操作简单、稳定,产品性能优良的特点,是电子元器件生产的支柱技术。由于传统流延成型工艺污染严重、成本高,因此开发以水为溶剂的环保型、低成本的水基流延成型工艺成为发展的趋势。 本文以水基流延工艺制备堇青石陶瓷坯片为研究目的,在大量实验的基础上,首先对采用溶胶-凝胶法制备的堇青石粉体的性能进行了分析;对比四种分散剂的分散效果,确定聚丙烯酸钠作为制备堇青石水基流延浆料的分散剂,并分析其分散机理;讨论添加剂的加入量,并得到各种添加剂的配比范围;经过干燥工艺处理后得到堇青石流延坯片,并对其各种性能进行分析。 研究发现:采用溶胶-凝胶法制备的堇青石粉体粒径分布较宽,堇青石粉体二次颗粒较大,平均粒径2.904μm,D(0.5)=3.936μm,比表面积为2.07m~2/g,平经球磨工艺处理4h得到的堇青石粉体可在堇青石水基流延浆料中良好的分散。 分散剂聚丙烯酸钠通过静电力作用和空间位阻作用对堇青石粉体颗粒进行分散,且其吸附构型随着悬浮液pH的增加而改变(从绕曲、缠绕状态到逐渐伸展、扩张状态)。在碱性条件下(pH=9~10)聚丙烯酸钠对堇青石粉体分散作用最好,与Mg-O基团发生作用,属于物理化学吸附。分散剂聚丙烯酸钠的加入量直接影响浆料的性能;增塑剂和粘结剂之比R值的大小不但影响堇青石流延浆料的性质,而且对堇青石流延生坯性能也有很大影响。堇青石水基流延浆料的剪切稀化是可逆的,这种剪切稀化的现象有利于流延成型的进行。经研究水基流延堇青石浆料的配比范围为:固含量比例(20-30)wt%;分散剂比例(0.8-1.5)wt%;粘结剂在浆料中比例(2.0-2.6)wt%;增塑剂在浆料中比例(1.4-2.0)wt%;去离子水及其它添加剂适量。 堇青石水基流延坯片干燥过程分为恒速干燥阶段和降速干燥阶段。坯片干燥温度过高时,在干燥降速阶段为坯片内溶剂提供的活化能大于坯片干燥所需的活化能,为了释放多余的能量而引起坯片内缺陷的产生。堇青石水基流延坯片干燥温度为25℃时,得到的堇青石生坯表面光滑,柔韧性好,致密度高。 堇青石水基流延生坯微观结构均一,Z轴方向没有密度梯度。坯片表面的“峰”“谷”结构有利于坯片的叠层。μ-堇青石的析晶温度为968.4℃,α-堇青石的析晶温度为1003℃。烧结温度为1000℃时,晶相组成和含量不随保温时间的增加而变化。1000℃烧结坯片的致密度最高,其介电性能满足低介片式电感材料的要求。


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