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掺杂钛酸铋钠铁电薄膜的制备、表征与性能研究

王亚平  
【摘要】: 钛酸铋钠铁电薄膜作为一种环境协调型新材料,有着优异的铁电、介电、热释电和压电性能,已经引起了各国材料学者的关注,对它的研究也愈来愈多。然而用现有方法制备出的纯Na_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3薄膜在可重复性、铁电性能等方面并不能满足人们对它在实际应用中的期望。受Na_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3陶瓷掺杂改性的启发,目前人们将重点放在对Na_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3薄膜进行无铅或少铅的掺杂探索上,并努力找寻一套简单可行的低温制备工艺。现行制备工艺以溶胶凝胶法居多,我们利用与此法相似的金属有机溶液沉积法,减少溶胶凝胶的形成过程,尝试更简单的制备条件,研究工艺条件与薄膜性能之间的关系;并研究其铁电与介电性能。 我们认真地研究了金属有机溶液沉积法制备Na_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3基薄膜的过程。参照前驱体溶液的热分析和红外谱图,从原料配比、热处理条件和退火温度等方面,对制备工艺进行改进,确定最佳的实验路线。将制得的(1-x)Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_3-xSrTiO_3和(1-x)Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_3- xCaTiO_3(x=0.13、0.15、0.18、0.20)铁电薄膜进行结晶性、铁电性和介电性的表征与分析。 首先对不同温度烘干后的Sr掺杂Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_3的前驱体粉末进行热重/差热分析和傅立叶红外光谱分析,得到其结晶过程伴随着剩余有机物的氧化分解,并且在650℃之前可以完成,随着掺杂组分比x的增大,粉末结晶温度逐步降低了约50℃。利用此结果,将薄膜制备的热处理温度和退火温度范围确定在400℃和550℃~700℃。再利用旋涂法制得结晶薄膜,通过对薄膜的X射线衍射分析,证实将薄膜的主要退火温度选择在650℃是正确的。最后利用铁电分析仪和阻抗分析仪对结晶薄膜的电学性能进行表征,得出金属有机溶液溶液沉积法制备出的Sr掺杂Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_3薄膜表现出良好的铁电性与抗疲劳性质,随掺杂浓度比的增大,薄膜的剩余极化强度有减小的趋势,温度的升高并没有让剩余极化强度有一个明显的升高,但却加强了薄膜的抗疲劳性能;四个Sr掺杂浓度比的Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_3薄膜的C-V曲线显示其存储方式为极化存储模式,是应用于铁电存储器的理想状态。 对Ca掺杂Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_3薄膜的制备与性能我们也进行了详尽的研究。先是对Ca掺杂后的Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_3前驱体粉末进行不同温度的烘干,然后利用热重/差热分析和傅立叶红外光谱分析其结晶过程,得出前驱体粉末的结晶仍伴随着剩余有机物的氧化分解,随着掺杂组分比x的增大,薄膜主要的结晶温度范围由650℃~600℃降低到600℃~500℃。基于此结果,Ca掺杂Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_3薄膜的热处理温度和退火温度范围选择为400℃和550℃~650℃。对旋涂制得的薄膜进行XRD分析发现与掺锶的NBT薄膜相比,Ca掺杂薄膜中的第二相较弱,只有30°处的杂峰明显。最后利用铁电分析仪测量薄膜样品的电滞回线和疲劳曲线,得出金属有机溶液溶液沉积法制备出的Ca掺杂Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_3薄膜表现出良好的铁电性与抗疲劳性质,650℃退火以后的四个浓度的薄膜的电滞回线形状接近,闭合性较好;退火温度为600℃时,除了0.85NBT-0.15CT薄膜,其它三种薄膜的电滞回线表现出较大的形变;550℃退火的薄膜具有高剩余极化、高矫顽场和较大形变的特点。介电性表征结果显示:掺杂浓度比为0.13、0.15、0.18的Ca掺杂Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_3薄膜的C-V曲线显示其存储方式为理想的极化存储模式;与掺锶的NBT薄膜相比,NBT-CT薄膜的Cmax和Cmin较大,记忆窗口较小。 以金属有机溶液沉积法制备(1-x)Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_(3-x)SrTiO_3和(1-x)Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_(3-x)CaTiO_3(x=0.13、0.15、0.18、0.20)铁电薄膜,可实现低温制备,所得薄膜的矫顽场较小,剩余极化强度在10~9次极化翻转后维持不变,介电性能较理想,薄膜表现出应用于铁电存储器的理想的极化型存储模式。


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