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稀土铕配合物改性壳聚糖荧光材料的制备与研究

宋瑶瑶  
【摘要】:稀土和壳聚糖均有着优异的生理活性,如稀土具有杀菌、抗癌、抗凝血、镇痛、抑制多种微生物生长等特性,壳聚糖具有无毒、生物相容性好、易于降解等优点。本文以合成稀土铕配合物改性壳聚糖荧光材料为主要目标,并初步探索了稀土改性壳聚糖荧光材料在药物浓度检测方面的应用。 1、含Eu3+配合物的合成及其性能研究 以氧化铕(Eu2O3)、α-甲基丙烯酸、1,10-邻菲罗啉为原料,制备了含铕的稀土二元、三元配合物。通过红外吸收光谱(IR)和紫外吸收光谱(UV)确定了二元和三元配合物的结构和组成,利用X-射线粉末衍射图谱(XRD)和场发射扫描电镜(FESEM)分别研究和观察了配合物的结晶性能和形貌特征,运用同步热分析(STA)对配合物的热稳定性进行了分析和对比,最后通过荧光光谱仪测定了配合物的荧光性能。 2、稀土铕配合物改性壳聚糖荧光材料的制备及其性能研究 以具有聚合活性的含铕三元配合物Eu (MAA)3phen、α-甲基丙烯酸(MAA)、壳聚糖(CTS)为原料,冰醋酸(HOAc)和二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,过硫酸铵(APS)为引发剂,采用自由基聚合的方法,制备了稀土铕配合物改性壳聚糖荧光材料CTS-MAA-Eu (MAA)3phen,通过改变配合物的加入量、冰醋酸的浓度和引发剂的用量,制备了一系列的改性壳聚糖荧光材料,探索产物制备的最优配比。 运用IR、UV、XRD和STA表征了稀土配合物Eu (MAA)3phen在改性荧光材料中的存在方式和产物的热稳定性,结果表明,配合物Eu (MAA)3phen是以键合的方式而不是共混的方式与壳聚糖结合的,通过场发射扫描电镜观察了稀土改性壳聚糖荧光材料的表观形貌,利用ICP-MS测试研究了一系列稀土改性壳聚糖产物的Eu百分含量,通过荧光光谱仪测试了一系列改性产物的荧光性能,并研究了稀土改性壳聚糖荧光材料的荧光性能与配合物加入量、冰醋酸使用浓度以及引发剂用量的关系。 3、稀土铕配合物改性壳聚糖荧光材料与喹诺酮类药物的荧光体系研究 以CTS-MAA-Eu (MAA)3phen分别与司帕沙星、环丙沙星构成的两种荧光体系为研究对象,以荧光强度的强弱为取舍条件进行了实验优化,确定了两种荧光体系的最优pH,并在此最优pH值的缓冲溶液下,探索了药物浓度与体系荧光强度的变化关系,结果表明,司帕沙星和环丙沙星两种药物均对稀土改性壳聚糖荧光材料的荧光起到了增强的作用,即药物与Eu3+之间存在着能量的转移,且两种药物均在一定的浓度范围内与各自体系的荧光强度呈现良好的线性关系。 本课题的研究意义在于,通过自由基聚合的方法,将稀土配合物键合在了壳聚糖上,而不是如现有文献所报道的,几乎都是通过稀土与壳聚糖的配位来实现二者的结合。稀土配合物在壳聚糖中的键合,不仅意味着稀土配合物的生色团的不易脱落、更均匀的分布,也意味着稀土能在产物的应用过程中更稳定的存在,因而稀土铕配合物改性壳聚糖荧光材料的荧光性能和生理活性也将会更稳定、更优异,从而拓展了稀土和壳聚糖的应用。


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