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电催化耦合膜分离处理高盐有机废水研究

尚毅林  
【摘要】:膜分离技术已广泛应用于海水淡化、食品工业用水纯化、医药化工生产等诸多领域,而近年来在污水处理领域,膜分离也显现出独特的技术优势和广阔的应用前景。但膜分离技术在废水处理过程中,会因污染物(有机物、颗粒物和藻类等)在膜表面的附着和膜孔内的堵塞而产生膜污染现象,导致膜通量衰减,进而缩短膜的使用寿命。目前常用的缓解膜污染的方法分为物理清洗和化学清洗两类,但这些方法均存在耗能大、成本高和膜设备停用时间长等问题,有必要开发更节能、高效和易于操作的膜污染抑制新技术。电催化能有效降解染料、苯类、农药等有机物,使其降解为小分子有机物或完全氧化为CO2和水。本文将膜分离和电催化二者结合起来,缓解膜污染现象同时使有机物和盐实现有效分离,还能够浓缩、回收染料。本文选取了析氧过电位最高的二氧化锡作为基础电催化材料,对之进行锑、铋、铈等稀土元素的掺杂改性以提高其电催化性能,将改性二氧化锡通过溶胶凝胶法在Al2O3膜基材上制备出电催化陶瓷分离膜。并以该膜材料处理高盐有机废水的实验探究电膜耦合抑制膜污染的机制。本文制备了两种材料构成不同的复合陶瓷膜。其一为Sb-Bi-SnO2/Al2O3复合陶瓷超滤膜,其采用溶胶凝胶技术,以氯化亚锡作为前驱体,平板Al2O3膜作支撑体制备而成。通过扫描电镜(SEM),能量色散X射线仪(EDX),X射线衍射(XRD)与红外光谱(FTIR)对膜表面进行表征分析,结果表明,Bi元素成功掺杂到Sb-SnO2里,但没有进入SnO2晶格,而是已BiCIO形式存在SnO2表面。Bi元素的掺杂抑制了二氧化锡晶粒的增长,促进了SnO2向金红石相转变。SnO2的平均粒径为9.3 nm,复合膜表面均匀平整,平均孔径3nm。实验对高盐直接橙S染料废水的处理结果表明,废水初始浓度、盐含量、电压强度,跨膜压差等工艺参数对该陶瓷膜分离性能有显著影响。在电压值1.0 V、跨膜压差0.4 Mpa、NaCl质量分数20%、直接橙S初始浓度40 mg/L、pH值为5条件下,电催化效果最好。此时该板式复合陶瓷超滤膜对直接橙S的截留率高达99%,废水脱色率接近100%,染料浓缩效果好;对单价无机盐NaCl的截留率低于1%,有效实现了染料和无机盐的分离。电催化耦合膜分离处理直接橙S染料废水,相比单一膜分离膜通量提高110%。通过扫描电镜(SEM)、能量色散X射线仪(EDX),X射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射吸收光谱(UV-Vis DRS)与TOC对缓解膜污染机理进行分析,电膜耦合一体化有效抑制了浓差极化现象,通过减少膜表面及膜孔内的有机污染物实现了膜污染的缓解甚至消除。其二是Sb-Ce-SnO2/4A分子筛/Al2O3复合陶瓷纳滤膜。其采用溶胶凝胶法与刮擦晶种料浆法,以氯化亚锡作为前驱体,平板Al2O3膜作支撑体制备而成。通过扫描电镜(SEM),能量色散X射线仪(EDX)与X射线衍射(XRD)对膜表面进行表征分析,结果表明,Ce元素成功掺杂到Sb-SnO2里,掺杂摩尔比1%(Sb:Ce:Sn=10:1:100)时,结烧效果最好,制备的复合陶瓷膜表面平整光滑,没有龟裂。Ce元素的掺杂抑制了二氧化锡晶粒的增长,促进了SnO2向金红石相转变。SnO2的平均粒径为14.2 nm,膜面平均孔径2 nm。以含盐直接橙S为目标污染物,对该陶瓷膜的分离性能进行了研究。染料初始浓度、废水pH、跨膜压差及电压强度等参数对膜分离性能影响显著。电压、跨膜压差等工艺参数对复合陶瓷膜处理染料废水的性能影响较大。在电压值1.4 V、跨膜压差0.7 Mpa、NaCl质量分数10%、直接橙S初始浓度20 mg/L、pH值为5条件下,该板式复合陶瓷纳滤膜对直接橙S的截留率高达99%,废水脱色率接近100%,染料浓缩效果好。对单价无机盐NaCl的截留率低于2%,有效实现了染料和无机盐的分离。电催化耦合膜分离处理直接橙S染料废水,相比单一膜分离膜通量提高100%。通过扫描电镜(SEM)、能量色散X射线仪(EDX),X射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射吸收光谱(UV-Vis DRS)与TOC对缓解膜污染机理进行分析,电膜耦合一体化有效抑制了浓差极化现象,在不施加更高跨膜压差的情况下,膜通量可长时间维持在一个较高的水平。通过降解膜表面及膜孔内的有机污染物实现了膜污染的缓解甚至消除,从而减少了单一膜分离技术中频繁拆卸和膜清洗次数,这对含盐染料废水实现自动化分离、回收具有重要意义。


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