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禽肉、猪肉及禽蛋中替米考星残留气相色谱—串联质谱检测方法的研究

王旭堂  
【摘要】:本试验以海扬黄鸡、京海黄鸡、高邮鸭、扬州鹅和三元(杜×长×大)杂交猪为试验素材,采用液-液萃取、固相萃取(SPE)和凝胶色谱提取和净化目标物,旨在建立并优化禽肉、猪肉及禽蛋中替米考星残留的GC-MS/MS检测方法。主要研究结果如下:1.建立并优化了替米考星和乙酸酐衍生反应的条件,并确定衍生产物为三乙酰-1,2,4-三羟基-3-二甲氨基-1,5-环氧己烷。试验条件为精密量取1.0 mg/mL替米考星100μL,经过氢化、酸水解处理后,样品加入至10mL玻璃离心管中,氮气吹干后加入500μL吡啶和250 μL乙酸酐,室温条件下密封进行避光反应8~10 h,生成替米考星衍生产物。2.建立并优化了采用液-液萃取、固相萃取和凝胶色谱相结合的方法对禽肉(鸡肌肉、鹅肌肉和鸭肌肉)、猪肉及禽蛋(鸡蛋、鹅蛋和鸭蛋)中替米考星残留进行提取和净化。称取样品2.5 g,加入10 mL乙腈提取,正己烷脱脂,采用HLB固相萃取柱净化,以体积比为1:2的甲醇-三氯甲烷作为凝胶色谱的洗脱剂。用三氯甲烷进行液-液萃取,重复两次,萃取液经氮气吹干后,加入吡啶和乙酸酐进行衍生和检测。此方法操作简单、提取效率高、回收率高、样品基质影响小、重复性好。3.建立并优化了禽肉(鸡肌肉、鹅肌肉和鸭肌肉)、猪肉及禽蛋(鸡蛋、鹅蛋和鸭蛋)中替米考星残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。采用EI模式,全扫描(Full SCAN)定性,Auto SRM优化结合外标法定量。研究结果表明:空白禽肉和禽蛋中替米考星的添加浓度在定量限(LOQ)~400.0 μg/kg范围内,衍生产物定量离子对m/z 149.0121.0*的峰面积与药物添加浓度呈现良好的线性关系,决定系数R2≥0.9990;猪肉中替米考星的添加浓度在定量限(LOQ)~300.0 μg/kg范围内,衍生产物定量离子对m/z 149.0121.0*的峰面积与药物添加浓度呈现良好的线性关系,决定系数R2≥0.9991。空白禽肉、猪肉和禽蛋样品中替米考星添加浓度为LOQ、0.5MRL(最高残留限量)、1.0 MRL和2.0 MRL时,禽肉中替米考星的添加回收率为76.91%~87.99%;日内相对标准偏差(RSD)为2.07%~4.24%、日间RSD为2.82%~5.47%;检测限(LOD)为3.3~4.4μg/kg(S/N≥3);定量限(LOQ)为7.5~9.8μg/kg(S/N≥10)。猪肉中替米考星的添加回收率为79.85%~86.33%;日内RSD为2.04%~4.03%、日间RSD为3.49%~4.70%;LOD 为 2.3 μg/kg(S/N≥3);LOQ 为 6.2 μg/kg(S/N≥10)。禽蛋中替米考星的添加回收率为72.80%~88.75%;日内RSD为2.3 1%~4.56%、日间RSD为3.31%~5.61%;LOD为3.8~5.6μg/kg(S/N≥3)、LOQ为8.4~10.5 μg/kg(S/N≥10)。经方法学参数验证,该方法能够进行准确的定性和定量分析,灵敏度高,满足兽药残留检测的要求。


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