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金属配合物的薄层色谱特性研究及分离分析应用

张珩  
【摘要】:随着环境污染程度的加重,人们对有毒重金属离子的分析测定越来越关注。金属离子在环境中的浓度通常是十分低的,且一些性质相似的金属往往是同时存在的,在实际分析工作中通常需要先分离富集,再用高灵敏的检测手段进行测定。分离方法一般包括沉淀分离、溶剂萃取、挥发和蒸馏、膜分离以及高分子合成树脂分离等。检测手段有原子吸收光谱法、极谱法、溶出伏安法、等离子体发射光谱法及X射线荧光法等。薄层色谱法是一种分离金属配合物的简单有效方法,且分离后可结合多种检测手段进行分析。本文就是在研究金属配合物薄层色谱行为的基础上,以薄层色谱法作为分离富集方法,以薄层扫描或原子吸收作为检测手段对多种金属离子进行分析,主要研究内容包括: (1)研究了金属离子与双硫腙配合物在硅胶板上的薄层色谱特性,考察了混合展开剂体系对金属配合物比移值的影响,得出其比移值随极性溶剂浓度变化规律,成功实现了Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)在多种体系中的分离。选择在甲苯—四氯化碳(V:V=1:1)的展开剂,分离出样品中的铜和镍,洗脱后以石墨炉原子吸收方法进行定量分析,结果令人满意。 (2)研究了多种金属离子与5-Br-PADAP配合物在硅胶板上的薄层色谱特性,发现Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)的配合物具有色谱稳定性,最终选择混合展开剂丁酮—乙酸丁酯(V:V=1:1)将四种金属络合物分离。用薄层扫描法进行定量分析,扫描波长为560nm,用此法分析了标准水样与实际水样,均得到了满意的结果。 (3)研究了多种贵金属离子与吡啶偶氮配合物在硅胶板上的薄层色谱特性,可顺利地将Pd(Ⅱ)与其它贵金属离子分离,并讨论了钯的杂环偶氮配合物比移值与结构的关系。并用薄层扫描法进行定量分析,扫描波长为570nm。用此法分析了水样中Pd,得到了满意的结果。 (4)研究了铁离子与5-Br-PADAP配合物在硅胶板上的薄层色谱特性,根据Fe(Ⅱ)与Fe(Ⅲ)不同的色谱特性可选择混合展开剂丁酮—乙酸甲酯(V:V=1:1)时将其分离,消除了其它金属离子的干扰。用此法分离出样品中的Fe(Ⅱ),再用抗坏血酸将Fe(Ⅲ)还原,洗脱后以石墨炉原子吸收方法分别测Fe(Ⅱ)和总铁量,Fe(Ⅲ)的含量用差减法得出,Fe(Ⅱ)检出限为85ng.mL~(-1)。分析测定了标准水样与实际水样中


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