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固相萃取—原子光谱分离分析应用研究

赵亮  
【摘要】: 在分析科学中,为了提高分析方法的灵敏度和选择性,分离与富集往往是不可缺少的。固相萃取技术,因其具有富集倍数高,适用于不同体积试样,可封闭操作而避免引入污染物,吸附剂可以再生使用及易于分离过程的在线/自动化等优点,越来越受到人们的重视,并得到广泛的应用。应当指出,固相萃取与原子光谱检测技术联用在多种痕量元素的分离富集和形态分析中发挥着日益重要的作用。本文的目的是,以GFAAS为检测手段,系统的研究离子交换树脂和纳米二氧化钛材料对金属离子的吸附性能,主要影响因素及其规律性;据此,探讨其用于痕量元素分离富集和形态分析。主要研究内容包括: 1、离子交换分离/富集-石墨炉原子吸收光谱法分析无机锡形态 建立了一种新的离子交换树脂分离-石墨炉原子吸收光谱法分析无机锡(Sn(II)/Sn(IV))的形态的方法。研究结果表明,当[HCl]=9.0mol/L时,Sn(IV)可以定量保留在树脂上,而在相同的条件下Sn(II)不能被树脂吸附。因此,实现了Sn(II)和Sn(IV)的分离。当NaOH溶液的浓度在2.0-7.0mol/L时,吸附在树脂上的Sn(IV)可以完全被洗脱。同时考察了在有氧和无氧条件下Sn(II)和Sn(IV)之间的转换。在最佳条件下,Sn(IV)的检出限为0.40μg/L,相对标准偏差为2.3%(n=5, c=2.0μg/L)。本方法应用于不同的水样品中锡的形态分析。为验证方法的准确性,使用实验步骤对标准水样进行了分析测定,结果与标准值相吻合。 2、离子交换分离/富集-石墨炉原子吸收光谱法分析无机钒形态 建立了一种利用离子交换树脂和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)分离分析无机钒的形态的简单而灵敏的方法。在离子交换分离过程中,使用亚甲基蓝作为V(V)的络合剂。在pH=3.0时,V(V)和亚甲基蓝的络合物可以吸附在离子交换树脂上,并且被1.0mol/L的NaOH溶液洗脱。利用GFAAS检测总钒的含量,V(IV)的含量是通过总钒的含量与V(V)的含量相减得到的。在最佳的实验条件下,V(V)的检出限为0.48μg/L,相对标准偏差为2.6%(n=5,c=2.0μg/L)。为了验证方法的准确性,用石墨炉原子吸收检测了西藏标准土壤样品中V(V)的含量,测定值与标准值相吻合。此方法被应用于实际湖水样中钒的形态分析,结果令人满意。


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