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193nm激光剥蚀系统与电感耦合等离子体质谱仪联用条件优化研究

郑悦  
【摘要】:激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱仪(LA-ICP-MS)是基于激光剥蚀系统(LA)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)两项技术的新型联用仪器。它具有原位、微区、分析速度快等优点。新型的LA-ICP-MS可进行矿物和各种固体材料中微量元素成分的原位分析能力,也可用于锆石、独居石等高铀矿物的U-(Th)-Pb同位素年龄测定,是当今地质学研究中不可或缺的分析仪器之一。 在激光剥蚀固体进样系统中,高能量的激光通过折射聚焦在样品表面,促使样品局部被剥蚀粉碎,细碎的样品经由一定流速的载气(氦气)载带,已固体气溶胶状态被送入电感耦合等离子体的炬管中心管内,经等离子体电离后,所含元素的含量被等离子体质谱仪精确测定。常用的高能量193nm激光器的脉冲频率范围为1-10Hz,即呈每秒剥蚀次数小于10次的间歇剥蚀模式,而电感耦合等离子体质谱仪数据点的积分时间一般为10-50ms,接近于连续采集模式。因此当激光器剥蚀样品,产生脉冲信号时,电感耦合等离子体质谱仪检测器的响应值(CPS记数值)会增多,而没有脉冲信号时,则检测器响应值减弱,致使电感耦合等离子体质谱仪的数据采集在激光剥蚀的固体进样模式下,受到了激光剥蚀间歇模式的影响。由激光剥蚀系统与电感耦合等离子体质谱仪联用的激光等离子体质谱分析(LA-ICP-MS)分析结果相对标准偏差(RSD%)明显大于传统的蠕动泵提升进样溶液等离子体质谱分析(SN-ICP-MS),通常高达~10%,极大的影响了固体样品分析数据精度。 目前由仪器公司提供的标准连接方式是使用一根直径1/8英寸惰性样品管(聚乙烯材料)直接将激光剥蚀系统制备的固体气溶胶送入等离子体质谱仪炬管的中心通道,经等离子体电离后进行质谱分析。由于上述传统的未充分考虑两种联用仪器存在的采集输出与接收信号间的时间差异,因此该联接方式显著的影响了LA-ICP-MS分析结果的精确度,制约了LA-ICP-MS的应用领域。 基于上述LA-ICP-MS使用过程中发现的问题,本次研究提出了在LA与ICP-MS联用气路上,加载适宜体积混样器皿的解决方案。即在激光器与电感耦合等离子体质谱仪之间添加一个小型玻璃器皿,体积约为4-15mL,使得激光剥蚀产生的气溶胶在送入电感耦合等离子体质谱仪检测之前能够进行适宜体积的聚集和混合,进而将10次/秒的间歇式进样转化为近连续进样模式,使得电感耦合等离子体质谱仪的分析精度显著提升,进而达到由激光器+等离子体质谱仪所构建的LA-ICP-MS的使用性能达到最优化。本文自行设计了5种不同形态和体积混样器皿,并通过在中国地质大学(北京)科学研究院LA-ICP-MS实验室进行联机试验,结果表明:使用“混样器皿”可有效降低RSD%至5%以内,显著提高LA-ICP-MS的分析精度,并通过对加载了5种混样器皿后的LA-ICP-MS测试结果的对比实验,优选出了适宜于New Wave193SS型激光器与Agilent7500a型等离子体质谱仪联用的混样器皿类型,其可在保证LA-ICP-MS具有较快响应速度的前提下,检测灵敏度和精度显著提高。本文对LA-ICP-MS性能优化的研究思路对由不同型号激光器与等离子体质谱仪联用构建的LA-ICP-MS性能优化都具有重要的、可借鉴的意义。


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