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CCD平面探测X射线单晶衍射新技术开发及在调制结构研究中的应用

李国武  
【摘要】:中国地质大学(北京)在211 资助下于2000 年10 月引进了德国Bruker 公司具有最新技术的APEX CCD 衍射系统,近年来已对众多的合成物质、功能材料、有机物、配合物、合金、药品、天然矿物,地质、矿床、宝石等单晶样品开展了测试工作,目前通过该仪器测试数据而发表的新结构已有近百个,在常规晶体结构的分析方面显现了明显的优势。通过对仪器的进一步新技术开发和在调制结构研究中的应用,CCD 的平面探测技术在非常规衍射实验分析中的优越性更是得到了进一步的发挥,大大拓展了CCD 单晶衍射仪的应用领域,研究工作在以下方面取得了新的成果: 结合实际需要对CCD 单晶衍射仪的原理进行了研究,在此基础上实现了在计算机上进行衍射实验的仿真模拟,对于实际样品的衍射数据分析、晶体定向以及深入开发仪器功能及特殊用途、衍射教学有其积极的意义。 在分析CCD衍射仪原理的基础上进行了利用CCD单晶衍射仪进行单晶体拍摄德拜衍射图的研究,提出了利用旋转图组合法加上自行开发的图形叠加处理软件来实现德拜衍射图的新方法。该方法对于难以进行常规衍射分析的稀有样品研究开辟了新的途径,有重要的推广价值和实用意义。并在核慢稀有矿物衍射研究中鉴定了二十余种稀有合金矿物,提供了几种新矿物申报的衍射数据,利用这种方法还对非公度调制结构矿物安康矿进行了粉晶衍射分析,并进行了粉晶衍射四维空间指标化。 通过对调制结构晶体的单晶衍射研究,在调制结构衍射分析研究方面取得了重要的新成果:一是利用现有的衍射仪找到了一套非公度调制结构的单晶衍射数据收集方法,解决了衍射数据的收集问题;二是根据单晶衍射数据倒易空间分布规律来分析测量调制向量的新方法;三是单晶衍射数据的四维空间指标化方法,并开发了相应的调制结构倒易空间分析程序和四维空间指标化程序;四是进行了众多的公度和非公度调制结构晶体的单晶X 射线衍射测试和数据收集,对已收集到的倒易点阵的特点进行了总结研究并提出了分类方案。 结合新方法对几种典型的公度和非公度调制结构进行了结构测定和精修,对这些矿物的结构特点上获得了新的认识,取得了新成果: 对天然硅钛铈矿的研究,首次发现P21/a 空间群的天然富Ti 和Fe2+硅钛铈矿族矿物(已申报新矿物),在该类型结构中首次确定C1 位上是以Ti 为主的结构新的矿物种;衍射实验及结构分析表明结构属于C2/m 赝对称空间群的P21/a 超结构,是一种表现为赝空间群对称的超结构新类型。探讨了赝对称空间群的成因是由于C1 位上Ti 的有序化,由于Fe、Ti 的离子半径不同,为了能使Ti 在原Fe八面体中匹配,导致原子位置稍微移位,使原来特殊等效位置变为一般等效位置使对称降低所至。通过对其它类型的硅钛铈矿样品的实验,证实了天然硅钛铈矿亚族矿物的空间群C2/m 和P21/a 都是存在的,对该族矿物结构获得了新的认识。 对钡铁钛石晶体结构的测定,首次精修了钡铁钛石晶体结构,发现一种产于某地区花岗岩中的钡铁钛石是一种晶胞参数在三维方向上都有加倍的三维公度超结构。探讨了钡铁钛石族矿物中的B 位的成分以及占位是引起该族矿物晶胞参数以及形成超结构的主要原因。


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