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钠硼硅酸盐介孔玻璃制备工艺研究

聂轶霞  
【摘要】:本文研究了以石英砂-三氧化二硼-纯碱为原料,采用熔融-熔离-溶解三步法制备硅质介孔玻璃的工艺技术路线,采用氮吸附法系统评价了介孔玻璃的孔结构,取得如下成果。 通过实验,确定了硼钠硅酸盐熔融玻璃的优化工艺条件:原料配比为石英砂61.36%(质量%,下同),三氧化二硼27.03%,纯碱11.34%;熔融温度1500℃;恒温时间60min。熔制的玻璃无色透明,不含结晶体,成分和结构均匀。 通过实验确定了硼钠硅酸盐玻璃熔离(分相)为富硅相和富硼钠相两相玻璃的优化工艺条件:熔离(分相)温度520℃,恒温熔离(分相)时间12h。 通过溶解实验,对比研究了盐酸和硫酸两种溶解介质、酸浓度、溶解时间对熔离玻璃溶解率(酸溶率)的影响,结果发现:盐酸和硫酸两种溶解介质对熔离玻璃溶解率(酸溶率)的影响不显著;酸的浓度和熔离时间明显影响溶解率:浓度增加溶解率明显升高,酸溶时间延长,溶解率明显降低。实验确定了优化的酸溶条件:盐酸或硫酸的浓度为0.2mol/L,溶解时间2h。 按上述优化工艺条件制备的介孔玻璃具有15.54%的吸水率,比表面积为140.8m~2/g,平均孔径3.77nm,孔容积为0.133mL/g。 采用氮吸附-脱附方法测定了6个介孔玻璃的比表面积和孔结构参数:比表面积在82.57~140.8m~2/g之间;平均孔径在3.39~4.99 nm之间;孔容积在0.091~0.137mL/g之间。6个样品的吸附-脱附曲线具有相似的特征,都表现为脱附等温线在相对压力(P/P_0)在0.4~0.6区间内陡然降低(与吸附曲线接近重合),反映了孔形态的不规则性特点(可能有平行板状孔、楔形孔、体大颈小孔)。研究认为,实验样品的比表面以大量介孔贡献的内比表面积为主。 该项研究为采用熔融-熔离-溶解三步法制备硅质介孔玻璃提供了重要的实验依据。


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