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新型多孔阳极氧化铝模板负载钯催化剂对双氧水分解的研究

闾雪娇  
【摘要】:作为一种改性催化材料,以往多孔钯材料所采用的多孔支撑材料尺寸较大,因此研究钯颗粒在纳米孔径模板上的负载具有重要的意义。本论文将钯纳米颗粒负载到AAO模板上,制备成真正意义上的钯纳米多孔催化材料,并研究其对双氧水分解的催化性能。本文在0.3 mol/L H2C2O4溶液和20 wt%H2SO4中制备AAO模板,采用不同的制备工艺制备成了 Pd@AAO纳米催化剂。通过场扫描电镜(FESEM)和交流阻抗测试技术(EIS)探讨了沉积时间和沉积电压对Pd@AAO微观形貌以及电化学性能的影响。利用H2O2催化分解过程中气泡的生成情况探究不同工艺下催化剂的催化效率。实验过程中,通过Image J软件测量了不同参数下如电压、温度、氧化时间制备得到的AAO模板的孔径参数。最后分别在H2C2O4和H2SO4中选取了孔径均匀,有序度高的两个AAO模板,它们的平均直径分别为200 nm和20 nm,厚度分别为1μm和13 μm。利用交流阻抗谱图比较了沉积工艺对Pd@AAO沉积效果的影响,从模板的修饰和电化学沉积的控制参数两个方面对工艺展开研究。结果表明,两种模板中Pd在孔道中的沉积量较少,只显示出了体现AAO模板结构特征的峰值。H2C2O4模板中,最佳的扩孔时间在2~3 min,此时相位角峰值最明显为67°;H2SO4模板中,由于模板有序性的提高,预阳极氧化后的相位角峰值更明显。电化学沉积控制参数设置为沉积时间、电流波形、电压大小。交流电沉积过程中存在最佳的沉积时间,H2C2O4模板中是30s,H2SO4模板中是10min。另外还发现,H2C2O4模板中直流电沉积时间越长,H2SO4模板中沉积电压为-0.1 V时,阻挡层的响应最明显。EDX表明,Pd主要分布在孔道的上部并且采集到的含量达到0.9 wt%和0.7 wt%,孔道中、底部含量为0.2 wt%。用金相显微镜跟踪拍摄催化剂表面H2O2分解产生的气泡,它们的增长规律受到纳米钯的沉积状态的影响,并且增长和减小的规律符合抛物线的形状。不同催化剂气泡的消失时间不同,反应10 min时最大的气泡直径达到130 μm,最小的在20 s时接近0μm。同一个催化剂上,个别气泡在增长时会存在S型波动的现象,气泡出现时间较慢而增长速率很快,反应10 min时达到140 μm,这与孔道中H2O2的扩散有关。另外,催化剂的失活测试中发现,气泡的数量明显减少,增长速率变慢。


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