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高强韧、自修复刺激变色水凝胶的制备及包装防伪中的应用

谢少文  
【摘要】:智能包装防伪技术是保证商品安全质量与流通的一个重要手段。目前,智能防伪包装材料的基体主要包括纸质材料,金属材料,塑料等。然而这些包装材料在运输和使用过程中,容易破损、防伪图案易被擦拭等问题,导致防伪效果不佳且使用寿命短。因此,开发具有高强韧、自修复性能的功能材料用于智能防伪包装,将有利于推进智能包装的市场化应用。水凝胶作为一种典型的柔性材料,它是由聚合物构成的高分子三维网络,高含水量,高分子链锻化学交联,良好的自愈性能,通过合理设计水凝胶的网络结构,可以使其满足作为智能包装材料的要求。其中,刺激响应性水凝胶由于其优异的性能,近年来在智能包装防伪领域引起了广泛关注。本论文致力于高强韧、自修复刺激响应变色水凝胶的制备,并探究其在智能包装防伪中的应用,开展了如下研究工作。具体地讲,本论文的研究内容包括以下三个方面:(1)Agar/pAM@PCD荧光纳米复合水凝胶的制备及性能研究以柠檬酸为碳源,乙二胺或尿素为氮源,利用微波法制备了蓝色(B-CD)及(G-CD)绿色荧光的两种碳量子点(carbondots,CD)。制备得到的CD表面具有丰富的氨基基团,可进一步与甲基丙烯缩水甘油酯反应得到双键修饰的可聚合碳量子点(PCD)。将PCD、丙烯酰胺单体(AM)、引发剂和琼脂混合,经加热-降温及光引发聚合过程合成agar/pAM@PCD纳米复合双网络水凝胶。当PCD掺杂量为1.0 wt%时,制备的纳米复合双网络水凝胶力学性能最佳,其拉伸强度可达1.6 MPa,断裂伸长率可达1400%。与纯agar/PAM水凝胶相比,PCD加入后能够有效提高PAM网络的交联密度,使PAM在水凝胶中形成pAM@PCD化学交联网络,有利于提高纳米复合水凝胶的力学强度。在365 nm激发波长下,制备的纳米复合双网络水凝胶发射出蓝色或绿色荧光。同时,制备的纳米复合双网络水凝胶对Fe3+离子具有良好的选择性识别能力。基于这些性质,这种纳米复合水凝胶可用于高级别荧光防伪图案的构建。(2)高强韧agar/pHEAA@MPS-CSNPs上转换荧光复合水凝胶及荧光防伪图案的构建采用热分解法合成在980 nm近红外激发下分别发射红、绿、蓝三基色上转换荧光的NaREF4:Ln3+@NaYF4上转换核壳纳米颗粒(core-shell upconversion nanoparticles,CSNPs)。利用反相微乳法,在制备的上转换核壳纳米颗粒表面修饰双键功能性基团。以合成的双键修饰的上转换核壳纳米颗粒(MPS-CSNPs)为纳米交联剂,物理交联的琼脂为第一网络,化学交联的聚N-羟基丙烯酰胺为第二网络(pHEAA@MPS-CSNPs),构建了具有光响应的高强韧双网络水凝胶(agar/pHEAA@MPS-CSNPs)。当 MPS-CSNPs 的掺杂量为 0.2 wt%时,制备的水凝胶力学性能最优,其拉伸应力为2.4 MPa,拉伸应变为560%,撕裂能为11000 J/m2。此外,该水凝胶还具有较好的自愈性,经过30 min自愈后,其力学性能能够恢复到拉伸应力为0.9 MPa,拉伸应变为90%。基于三基色上转换荧光纳米颗粒,按照色光加色法原理调节水凝胶中上转换荧光纳米颗粒的添加量和种类,可进一步构建具有全色系色彩可调、高强韧、自修复性能的上转换荧光双网络水凝胶。这种具有自修复性能的上转换荧光双网络水凝胶可通过两步浇筑地方式进一步构建荧光防伪图案。构建的防伪图案具有一定的隐蔽性,只有在980 nm激光照射下发出肉眼可见的荧光图案,同时,该荧光图案具有自修复性能。因此,该高强韧、自修复上转换荧光水凝胶在荧光防伪领域具有良好的应用前景。(3)基于螺吡喃的力致变色双网络水凝胶的制备及性能研究采用乳液聚合法制备了可逆力致变色的双网络水凝胶。利用表面活性剂吐温80将光引发剂、螺吡喃力敏基元交联剂和疏水性单体丙烯酸甲酯分散于丙烯酰胺水溶液中,并通过进一步光引发聚合得到高强韧双网络水凝胶(poly(AM-co-MA/SP))。系统考察了水凝胶组分对水凝胶机械性能和力响应性能的影响规律。当水凝胶中丙烯酸甲酯和丙烯酰胺的含量为25%,螺吡喃交联剂的含量为0.4 mol%时,水凝胶的力学性能最佳,其拉伸应力为1.9 MPa,拉伸应变为820%。由于螺吡喃力敏基元对应力敏感,水凝胶表现出了可逆的力致变色特征。在外力作用下,水凝胶的颜色可由黄色变为紫色。撤去外力时,水凝胶颜色由紫色恢复到黄色。另外,制备的水凝胶表现出优异的自恢复性能,经过30 min,水凝胶的恢复率可达到90%。该部分工作对于构筑高敏感可逆力致变色双网络水凝胶具有重要的指导意义,同时,这种力致变色双网络水凝胶具有可书写性能,有利于构建时间响应性防伪图案。


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