收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

环氧树脂基分子印迹聚合物整体柱的合成及其在分离分析中的应用研究

李海龙  
【摘要】:本论文主要利用环氧树脂、胺类固化剂、聚乙二醇致孔剂为主要原料,通过逐步聚合反应合成了系列新型聚合物整体材料,用于实际样品的分离分析工作。其中,结合分子(离子)印迹技术制备了两种环氧树脂基聚合物整体固相萃取材料,用于农药残留分子、重金属离子的预富集和分离,并结合高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)作为检测手段,建立了两种分析检测方法;同时,利用原位聚合技术制备出一种环氧树脂基聚合物整体柱作为液相色谱固定相,以烟酸和烟酰胺为模型分析物初步研究了其色谱分离性能。 以孔雀石绿(MG)为模板分子,PEG-1540为致孔剂,二乙烯三胺为固化剂与环氧树脂聚合,制备了新型孔雀石绿分子印迹聚合物(MG–MIPs)整体柱,用于溶液中MG的萃取分离,并以HPLC-UV作为检测手段研究其富集分离性能。傅立叶变换红外光谱(FT-IR)表明印迹聚合物中的功能基团与目标分子之间具有相互作用。利用扫描电镜(SEM)可以清楚地观察到聚合物整体柱内部存在丰富的贯通孔,其孔隙率达到76.80%。用水或乙腈为介质,40℃条件下,用MG–MIPs萃取溶液中的MG,其富集吸附回收率可达96.00%以上;以乙酸铵缓冲液(0.125 mol·L~(-1), pH = 4.5)与乙腈(3:7, V/V)混合液作为洗脱液,其洗脱回收率达到99.60%–115.00%。选择MG,CV,MV和LMG四种化合物做竞争吸附实验,结果表明,MIPs整体柱对MG分子具有较好的专一识别性和高效选择性。10mL自来水做加标回收实验,回收率达到95.15–100.25%,相对标准偏差为4.443–14.487%,结果表明MIPs整体柱用于富集分离实际样品中的MG是可靠的。以Cd~(2+)为模板分子,PEG–1540为致孔剂,合成的二乙烯三胺-硫脲缩合物作为固化剂与环氧树脂聚合,制备了Cd(II)离子印迹聚合物整体固相萃取材料。以ICP-AES作为检测手段,详细研究了水溶液中镉离子萃取的介质酸碱度、萃取温度与时间、吸附选择性、最大吸附容量、洗脱条件、精密度和准确度。结果发现,pH =6.0–7.0、温度为60℃、吸附24h富集效果最好;吸附量随Cd~(2+)起始浓度增加而增大,直到饱和,最大吸附量为136.58μmol·g~(-1)。在竞争离子存在下Cd(II)印迹聚合物对Cd~(2+)表现出很好的专一识别性和高效选择性。用0.1 mol·L~(-1)的EDTA溶液作为洗脱液,回收率达到98.6%以上。采用PEG~(-1)540:环氧树脂:二乙烯三胺的质量比为8: 4: 1,在50mm×4.6mm i.d的不锈钢空管柱内制备了新型环氧树脂聚合物整体柱液相色谱固定相。电镜观察其内部存在丰富的贯通孔;红外光谱分析柱表面裸露着大量羟基基团。将其应用于色谱分离中,在室温、100%纯水流动相、1.0 mL·min~(-1)的流速下,烟酸和烟酰胺在整体柱上2min内实现分离,分离度为0.83。 本文所合成的环氧树脂基聚合物整体材料具有优良的耐酸碱性、耐溶剂稳定性和重复利用性,且制备方法简单、快速、经济,相关的研究工作为拓宽整体柱制备材料的来源,整体柱的应用,以及分子印迹技术与整体柱的结合提供了很好的实验依据。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 李保利;姚战军;杨玉锋;;沉淀聚合法合成尿素分子印迹聚合物及其表征[J];广州化工;2011年11期
2 周清;刘岚;张珍英;温金莲;;尼泊金乙酯分子印迹固相萃取小柱的研制及应用[J];分析试验室;2011年07期
3 周清;唐睿;翟海云;温金莲;;三聚氰胺分子印迹固相萃取小柱的研制及其应用[J];化学试剂;2011年07期
4 马昌;杨淑玲;郑红;杲秀珍;程子毓;宋林;郭海燕;;马拉硫磷分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用[J];分析试验室;2011年07期
5 陈倩;于泓;;整体柱离子色谱的研究进展[J];分析测试学报;2011年06期
6 薛飞;段廷蕊;薛敏;刘烽;王一飞;韦泽全;王淼;张盼;袁梓高;孟子晖;;葡萄糖检测用分子印迹光子晶体的研究[J];分析化学;2011年07期
7 蒋宇翔;庞道林;何强;赖承钺;郑怀礼;李方;;分子印迹技术特异性识别头孢类分子的光谱研究[J];光谱学与光谱分析;2011年07期
8 常勇慧;;壳聚糖分子印迹槲皮素识别材料的制备[J];江西化工;2011年02期
9 程德军;黄斌;郭明秀;;沉淀聚合法合成绿原酸分子印迹物的研究[J];广州化工;2011年13期
10 张远;徐贵华;刘本国;;人工模拟抗体及其在农药残留检测中的应用研究[J];理化检验(化学分册);2011年07期
11 苏博;宫建龙;罗来盛;周美华;;双酚A分子印迹聚合物的制备及其在水相中的吸附性能[J];化工环保;2011年02期
12 王车礼;赵兴丽;方磊;张琪;钟璟;李亮;;对羟基苯甲酸分子印迹聚合物合成功能单体选择与分子识别性能[J];化工学报;2011年07期
13 寇星;耿立媛;雷建都;马光辉;苏志国;;红霉素分子印迹聚合物纳米微球的制备及其吸附特性[J];过程工程学报;2011年03期
14 魏艳玲;张嘉慧;贺倩倩;张高奎;王旭峰;贺利民;;分子印迹固相萃取-高效液相色谱法同时测定鸡血浆中环丙氨嗪和三聚氰胺残留[J];分析试验室;2011年08期
15 徐靖;刘娟;金江岚;;分子印迹基质固相分散-超高效液相色谱法测定儿童玩具中双酚A[J];理化检验(化学分册);2011年06期
16 李莉;陈粤冠;胡晓霞;卢瑶瑶;戴娇娇;朱全红;;烟酸分子印迹聚合物的制备及分子识别性能的研究[J];分析测试学报;2011年06期
17 王晓慧;张艳梅;于浩强;李良波;孟平蕊;;分子印迹聚合物的制备及其应用[J];上海塑料;2011年03期
18 徐菲菲;段玉清;张海晖;秦宇;张灿;马海乐;闫永胜;;EGCG-硅胶表面分子印迹聚合物的制备及吸附性能[J];过程工程学报;2011年04期
19 赵晓娟;陈海光;;分子印迹技术及其在食品分析检测中的应用[J];食品研究与开发;2011年08期
20 罗爱芹;刘赟;吴俐斐;;亲水性尿苷分子印迹聚合物的制备及分子选择性识别[J];北京理工大学学报;2011年07期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 王培龙;苏晓鸥;;分子印迹聚合物-高效液相色谱分析饲料中地西泮及其类似物的研究[A];食品、饲料安全与风险评估学术会议论文集[C];2010年
2 王瑜;薛敏;孟子晖;张维冰;;莽草酸分子印迹聚合物的制备及其低压制备色谱研究[A];全国生物医药色谱学术交流会(2010景德镇)论文集[C];2010年
3 程锦添;张琳;李琴;陈宗保;童萍;张兰;;一种亲水有机聚合物整体柱的制备与应用[A];全国生物医药色谱学术交流会(2010景德镇)论文集[C];2010年
4 李辉;彭夕洋;;牺牲硅胶法制备黄连素分子印迹聚合物[A];第九届全国药用植物及植物药学术研讨会论文集[C];2010年
5 齐香君;贾琳;龚国利;;混合模板法制备四环素分子印迹聚合物[A];2011中国功能材料科技与产业高层论坛论文集(第一卷)[C];2011年
6 邓月华;李美兰;杨绍贵;孙成;;基于凹凸棒土的分子印迹聚合物吸附去除水中典型β-阻断剂[A];第六届全国环境化学大会暨环境科学仪器与分析仪器展览会摘要集[C];2011年
7 张杰;卫引茂;郑晓晖;;苯酚分子印迹聚合物的制备及吸附性能研究[A];全国生物医药色谱学术交流会(2010景德镇)论文集[C];2010年
8 刘威;齐菊锐;贾琼;苏日艳;;聚合物整体柱微萃取-高效液相色谱法检测环境水样中的多环芳烃[A];全国生物医药色谱学术交流会(2010景德镇)论文集[C];2010年
9 陈振斌;于惠;付瑜;;芦丁分子印迹聚合物分离选择性规律的研究[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
10 李海东;徐国宝;童跃进;关怀民;;基于碳陶瓷材料/分子印迹聚合物的胆固醇生物传感器的研究[A];中国化学会第28届学术年会第10分会场摘要集[C];2012年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 刘海燕;聚乙烯基酯树脂整体柱的制备及应用[D];河北大学;2008年
2 史西志;食品和饲料中主要违禁药物分子印迹聚合物的制备及应用研究[D];上海交通大学;2007年
3 曾庆斌;基于金属卟啉的分子印迹聚合物研究[D];浙江大学;2011年
4 李英杰;改性β-环糊精毛细管电色谱手性整体柱研究[D];黑龙江大学;2010年
5 冯艾荣;整体柱预富集及其与毛细管电泳联用技术的研究[D];武汉大学;2010年
6 刘含茂;中药活性成分分子印迹聚合物的制备、识别机理与应用研究[D];湖南大学;2009年
7 郭逸蓉;计算机辅助设计拟除虫菊酯类农药分子印迹聚合物研制[D];浙江大学;2010年
8 马秀玲;柚皮苷分子印迹聚合物的制备及其水相识别[D];福建师范大学;2011年
9 戈延茹;基于抗生素分离/富集和分析的新方法及应用研究[D];江苏大学;2012年
10 佘永新;氯磺隆分子印迹聚合物的合成、分子识别及其SPR传感器的研究[D];中国农业科学院;2010年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 李海龙;环氧树脂基分子印迹聚合物整体柱的合成及其在分离分析中的应用研究[D];宁波大学;2010年
2 银珍红;2,4-D、柚皮素、防落素分子印迹聚合物的制备及应用[D];湘潭大学;2010年
3 封晓娟;聚乙烯基酯树脂整体柱用于血清中药物的分析[D];河北大学;2009年
4 张树静;左旋氧氟沙星分子印迹聚合物的制备及其性能评价[D];天津医科大学;2010年
5 林永涛;特丁津、双氯芬酸分子印迹聚合物的合成、表征及应用[D];湘潭大学;2011年
6 张巧霞;乳液聚合整体柱用于人血液中药物的分析[D];河北大学;2010年
7 李兆敏;环丙沙星、烟嘧磺隆分子印迹聚合物的制备、表征及应用[D];湘潭大学;2010年
8 刘发强;分子印迹聚合物制备方法研究及性能评价[D];齐齐哈尔大学;2011年
9 武曦;分子印迹聚合物毛细管涂层的制备及电色谱评价[D];天津医科大学;2010年
10 王亚琼;环境激素双酚A分子印迹聚合物的制备及其在传感器方面的应用[D];西南大学;2010年
中国重要报纸全文数据库 前3条
1 姚耀;电中性有机分子检测技术问世[N];中国化工报;2010年
2 记者魏公铭;福州大学开发激素残留检测新技术[N];中国食品报;2010年
3 王晶;天津检验检疫局两项成果达国际水平[N];中国食品报;2011年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978