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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术及其在固体材料分析中的应用研究

潘炜娟  
【摘要】:固体材料元素分析在冶金、地质、环境、生命科学、核工业、半导体工业等领域具有及其重要的地位。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术在固体材料中的研究越来越受到人们的关注。针对有些固体样品难溶或消解过程耗时、复杂、易引入污染等问题,用ICP-MS测定固体材料前一般需要选择合适的前处理方法或与一些固体进样技术联用。本文建立了高压消解-ICP-MS法测定各种低合金钢材中硼、钛、锆、铌、锡、锑、钽、钨、铅九种痕量元素的方法,探讨了高压消解条件,解决了元素难以溶解完全或容易水解或含量低的难题,并将所建的方法用于各种低合金钢样品的分析。在研究溶液雾化进样(SN)-ICP-MS的基础上,建立了LA-ICP-MS法测定塑料中铅、镉、铬、汞等有毒有害元素的方法,以聚丙烯标准物质及其空白片作校准曲线,直接分析了各种实际塑料样品。该法样品处理简单、操作方便快速、结果可靠,满足日常检测要求。 本研究论文分为以下几部分: 第一章对固体材料元素测定的研究意义及其常规分析方法进行了介绍,分别对ICP-MS和LA-ICP-MS技术的原理、研究现状进行了探讨,在此基础上归纳了本论文的研究目的、意义及主要内容。 第二章在概述了测定低合金钢中微痕量元素的意义基础上,建立了高压消解-ICP-MS法测定低合金钢中硼、钛、锆、铌、锡、锑、钽、钨、铅九种痕量元素的方法。重点考察了高压消解体系和消解条件的影响,使用耐氢氟酸雾化系统,在优化仪器参数基础上,研究了多原子离子干扰和仪器的漂移情况,确定了内标元素,考察了基体效应,最后对该法的分析结果进行了讨论。 第三章首先简单介绍了塑料中有毒有害元素的传统检测方法和LA-ICP-MS进行塑料分析的潜在能力。然后着重介绍了本实验室建立LA-ICP-MS法测定塑料中铅、镉、铬、汞的过程。考察了单点和线扫描两种激光剥蚀方式的行为。以方法的灵敏度和稳定性为原则,逐级优化了激光剥蚀过程中激光功率、脉冲频率、剥蚀孔径、扫描速率、散焦距离以及ICP-MS中的RF功率、采样深度和载气流量等工作参数。根据计算分馏因子考察分馏效应,结果表明,除Hg外所测元素分馏效应较小。从方法记忆效应研究发现,塑料中Hg的记忆效应严重,认为主要来自样品表面吸附。以聚丙烯标准物质及其空白片作校准曲线,并用于PVC、PE标准物质及PVC、ABS、PPS、PTFE等实际塑料样品测定。方法测定结果与ICP-AES法测定值基本吻合,Pb、Cd、Cr、Hg的检出限分别为0.002、0.001、0.08、1.5 mg/kg。 第四章总结了本硕士论文的研究工作,对其存在的不足之处进行了总结,对需要进一步开展的研究工作进行了展望。


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