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铁、氮共掺杂纳米TiO_2的制备及光催化性能研究

高堃  
【摘要】:纳米二氧化钛因具有高光催化效率、可催化降解多种污染物、无毒、反应条件温和、操作简单、可减少二次污染等特点,在废水处理、空气净化、抗菌消毒等诸多领域有着广阔的应用。但TiO2禁带宽度大(3.2eV),只能利用太阳光中的紫外线部分(仅占太阳光3-5%)。因此,通过改性使二氧化钛对波长较长的可见光部分响应,以提高其对光能的利用,己成为二氧化钛光催化研究领域的一大热点。 本文采用金属与非金属离子共掺杂的方法对其进行改性研究,采用溶胶-凝胶法制备了铁、氮共掺杂纳米二氧化钛光催化剂。考察了原料配比、煅烧温度对纳米TiO2的晶型组成、粒径大小以及催化活性的影响。通过降解脱色模拟废水孔雀石绿和亚甲基蓝溶液确定了共掺杂TiO2纳米粉体的实验室制备工艺流程及降解脱色条件。同时,利用XRD、XPS、DSC、FT-IR、FS、UV-Vis等对所制得的二氧化钛粉体进行了表征。 (1)以钛酸四丁酯、尿素和Fe(NO3)3.9H2O为前驱体,乙醇为溶剂,冰醋酸为抑制剂,采用溶胶-凝胶法制备了铁、氮共掺杂纳米TiO2光催化剂。与其他制备铁氮共掺杂纳米二氧化钛的方法相比,本方法具有耗能低、操作简单、掺杂离子分布均匀等优点。 (2)通过XRD、DSC、XPS、UV-Vis和FS对样品进行表征。通过XRD和DSC的表征我们可以看出:灼烧温度对共掺杂TiO2的晶型结构有较大的影响,500℃时共掺杂TiO2全部为锐钛矿结构,随着温度的升高,粒径增大,晶型逐渐向金红石相转变。XPS表征显示:共掺杂改变了Ti和O的结合能峰位,掺杂离子进入了TiO2晶格网络,与TiO2发生相互作用,且进入晶格的N含量约为6%,Fe含量为0.9%,说明溶胶-凝胶法可以有效的掺杂进如到TiO2的晶格。与TiO2相比,共掺杂后TiO2光响应波长明显向可见光区移动。同时荧光测试显示:样品的荧光强度越小,催化效果越好。 (3)与TiO2相比,共掺杂TiO2具有明显的光催化活性:当Fe/Ti的摩尔比为1%,用量在2g/l,且pH=8.2时,脱色效果最好, 40W紫外灯下2h脱色浓度为20mg/l的亚甲基蓝的脱色率率可达92%,在35W氙灯下5h脱色率为60%。当Fe/Ti的摩尔比为0.9%,用量在2g/l,2.5h的40W紫外灯下脱色浓度为50mg/l的孔雀石绿的脱色率可达近100%。


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