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高纯硅溶胶的制备研究

屈海宁  
【摘要】:本文提出了一种制备高纯硅溶胶的新工艺。研究以水玻璃为原料,离子交换法制得高纯硅溶胶母液,采用硅溶胶母液滴加法进行胶粒一次增长,得到一定粒径的高纯硅溶胶产品。并在催化剂作用下,水解单质硅粉进行胶粒二次增长,经纯化浓缩处理后得到较大粒径的高纯硅溶胶产品。两种不同粒径的高纯硅溶胶产品可应用于不同领域。 本文通过单因素实验探讨了离子交换树脂类型、物料流量及稀水玻璃质量浓度对制备聚硅酸溶液和碱性硅溶胶纯度和粒径的影响。实验证明:采用732型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂和717型阴离子交换树脂,稀水玻璃溶液初始质量浓度5%,稀水玻璃和聚硅酸溶液流过树脂床的通量分别为0.45ml/cm2·min和0.30ml/cm2·min时,纯化处理后硅溶胶母液平均粒径3.4~4nm,杂质金属离子浓度6.05×10-6g/g,pH值9.5,SiO2质量浓度4%,在110℃下10天不发生凝胶,具有很好的稳定性。实验还探讨了搅拌速率、反应时间、硅溶胶底液浓度、母液滴加速率、添加液与底液用量比及对胶粒一次增长的影响,并通过极差和方差分析确定各因素对实验结果影响的显著情况。最佳工艺为:搅拌速率100r/min,反应温度95℃,反应时间7h,底液浓度4.5%,添加液浓度4%,母液滴加通量0.555ml/cm2·min,添加液与底液用量比为20:1。所得产品平均粒径7.7-8.3nm,粒度分布均匀,杂质金属离子浓度6.05×10-6g/g,pH值9.5,SiO2质量浓度35%,在110℃下10天,室温下一年不发生凝胶,具有很好的稳定性。 本文探讨了胶粒二次增长的工艺条件,考察了单质硅粉的预处理方法、颗粒粒径及加入量、硅溶胶底液浓度、催化剂种类及用量、反应时间、反应温度对胶粒二次增长的影响。最佳工艺为:单质硅粉采用热法预处理1小时、一次加入150目单质硅粉25g、硅溶胶底液浓度8%、体积150ml、催化剂为质量分数10%的稀氨水、用量12ml、反应时间7h、反应温度80℃。所得产品平均粒径19~22nm,粒度分布均匀,杂质金属离子浓度8.60×10-6g/g,pH值9.5,SiO2质量浓度35%,在110℃下10天,室温下一年不发生凝胶,具有很好的稳定性。


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