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基于LC-MS分析食品中的黄曲霉毒素及其降解产物

郑燕  
【摘要】:一直以来真菌毒素污染就是影响食品安全的一个重要因素,每年全世界大约有四分之一的粮食谷物受到真菌毒素污染,给人体健康和各国农业造成重大损失。作为毒性最强的天然物质,黄曲霉毒素致死剂量极低,人、畜摄入了黄曲霉毒素超标的食物或饲料,就会发生急性中毒,如果长期摄入,还能引发肝癌等多种部位的癌症。 近年来我国的在食品质量安全领域的监管力度逐渐加大,真菌毒素的检测和降解也成为学术领域的一个研究热点。本论文以花生、玉米、芝麻、核桃等谷物、坚果类食品为研究对象,研究了是食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定方法,以及黄曲霉毒素B1标准溶液的降解规律及其降解产物的安全性。 1、建立了液相色谱串联质谱同时检测食品中的4种黄曲霉毒素的新方法。样品经乙腈-水提取,振荡过滤,真菌毒素净化柱净化富集后,采用快速液相色谱分离,三重串联四级杆质谱检测,外标法定量。黄曲霉毒素B1、G1在0.05μg/kg~10μg/kg B2、G2在0.1μg/kg~10μg/kg两组范围内线性关系良好,4种黄曲霉毒素的相关系数R2为0.9976~0.9998,在空白基质中的添加范围是0.33μg/kg~5.0μg/kg,回收率为76.2%~108.0%,相对标准偏差为2.2%~11.0%。该方法对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的定量限分别是0.026μg/kg、0.046μg/kg、0.031μg/kg、0.043μg/kg。同时以高效液相色谱法做对比,从而证明液相串联质谱方法比传统方法更加快速灵敏。 2、分别采用氢氧化钠、亚硫酸氢钠、双氧水等手段处理黄曲霉毒素B1标准溶液,用具有高分辨率的四级杆串联飞行时间质谱分析降解后的产物,并参照第二章的方法用三重串联四极杆液相串联质谱检测黄曲霉毒素的浓度,计算降解率。在质谱正模式扫描下可以推断出三种处理条件下生成的降解产物有m/z226.9533 (C12H11O2K)、284.9018 (C16H13O5)、240.9184 (C14H9O4),而负模式扫描没有发现降解产物的生成。通过MPP软件进行了主成分差异分析,验证了三种条件下的降解产物确实存在一定差异。


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