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新型萃取剂的合成、表征及其对重金属萃取性能研究

陈莉莉  
【摘要】:铂族及稀土金属稀少昂贵,加强二次资源中稀有金属的回收对于社会经济的可持续发展、实现循环经济具有重要意义。溶剂萃取技术作为一种有效的提取分离方法在稀有金属二次资源的回收及有毒金属离子去除分离的应用中得到广泛重视。研制并筛选高效的萃取剂,研究各种金属的萃取规律,准确掌握体系的萃取机理,开发高效的萃取分离工艺是溶剂萃取技术在稀有金属二次资源回收及有毒金属去除分离中的研究重点及方向。本文成功合成出萃取性能优异的双亚砜及杂环类萃取剂—双(正辛基亚砜乙基)醚(L1)、双(异辛基亚砜乙基)醚(L2)、双(异辛基亚砜乙氧基)乙烷(L3)及杂环萃取剂N-苯并噻唑基正丁基酰亚胺(BBI)、PMBP缩2-氨基苯并噻唑(PMBP-2-ABT)。论文主要内容如下: 用L2、L3对盐酸介质中的钯进行萃取研究,考察了稀释剂、盐酸浓度、氢离子和氯离子浓度等因素对Pd(Ⅱ萃取率的影响。在0.5mol·L-1亚砜浓度下,盐酸浓度从0.1增到1.0 mol·L-1,萃取率E随酸度的增加逐渐增大;盐酸浓度在1.0~3.0 mol·L-1之间,萃取率出现一低谷;盐酸浓度大于3.0 mol·L-1,钯的萃取率逐渐趋于稳定。0.1 mol·L-1,盐酸酸度下,氯离子浓度的增加不利于钯的萃取。萃取剂L2、L3对钯有优异的萃取性能,实验条件下对钯萃取率分别达到95.0%、85.0%以上。对钯萃取饱和容量分别大于9.600、9.060 g·L-1比1,4-二(2-乙基己基亚磺酰)丁烷(DEHSOB)、1,6-二(2-乙基己基亚磺酰)己烷(DEHSOH)萃取饱和容量高(后者的饱和容量分别为6.590、7.577 g·L-1)。实验结果表明分子中间结构为烷氧基的萃取剂L2、L3其分子结构柔韧性及伸展性能要优于DEHSOB、DEHSOH(分子中间结构为直链烷基),因而萃合物在磺化煤油中溶解性能较好,水溶性小,三相不易形成,萃取容量大。 在高盐酸浓度下,L2对铂有很好的萃取能力。在酸度4.0 mo1·L-1时,L2对Pt的萃取率高达99.0%。L2能很好的萃取分离钯铂,在0.1 mol·L-1 HCl酸度下,分离系数可高达1.70×104;在4.0 mol·L-1HCl酸度下,分离系数也可达35.64。萃钯合物的红外光谱分析结果表明:萃取剂L2、L3在低酸度时能有效地通过亚砜基氧原子与钯配位,以中性配位机理萃取钯,高酸度时以离子缔合机理萃取钯;萃铂合物的红外光谱分析结果表明:高酸度时L2以离子缔合机理萃取铂。 BBI能有效萃取分离废导线溶解液中的钯,考察了不同的萃取时间、相比、BBI浓度和盐酸浓度下的萃取性能:当相比(O/A)=1,萃取时间为5min,BBI浓度0.2 mol·L-1,盐酸浓度2.0 mol·L-1时,对钯萃取率为98.5%,与铜的萃取分离系数达到21890。体系对Cu有很低的萃取率,而且不萃Ni。萃取分离后,用3%的氯化铵及2 mo1·L-1氨水溶液反萃钯,Pd的直收率达94.9%,该方法能有效地从废导线溶解液中回收钯,对钯有极好的选择性。萃钯合物的红外光谱、紫外-可见光谱结果分析表明:在2mol·L-1的HCl介质中,N-苯并噻唑基正丁基酰亚胺萃取Pd(Ⅱ)反应为酸性离子缔合萃取。萃取剂N-苯并噻唑基正丁基酰亚胺易于合成,产品纯度高,为杂环酰亚胺用于铂族元素的萃取分离提供理论与实用参考依据。 BBI氯仿溶液在一定酸度范围内对Hg2+有良好的萃取能力,通过光谱分析及斜率法确定了萃合物的组成为Hg(BBI)2;控制pH=8-9,通过一次萃取有可能将Hg2+与过渡元素离子Fe3+、Cu2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+、Cd2+分离开,说明萃取剂对Hg2+有良好的选择性,是萃取汞的特效萃取剂。 萃取剂PMBP缩2-氨基苯并噻唑(PMBP-2-ABT)用于离子液体[C4mim]Cl-K2HPO4双水相萃取体系。该体系对重金属离子Cu2+、Pb2+、Co2+、Ni2+、Zn2+具有较高的萃取率,其效果受pH值的影响较大,不同重金属达到萃取平衡时的pH不同;在单一重金属和混合溶液中PMBP-2-ABT对重金属都表现出较好的萃取选择性;PMBP-2-ABT萃取金属离子的机理可能是通过吡唑啉酮环羰基和一分子H20上的两个O原子以及亚胺基和苯并噻唑环上的两个N原子与金属离子成键而成。 研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑琳酮-5缩2-氨基苯并噻唑(PMBP-2-ABT)与中性磷类萃取剂磷酸三丁酯(TBP)在离子液体双水相体系中对稀土镧系离子的萃取行为。考察了萃取剂浓度、协萃剂浓度、水相pH值、盐的加入量及温度对萃取分配比的影响。结果表明:PMBP缩2-ABT与TBP具有显著协萃作用。当pH=4.3,萃取剂与协萃剂浓度比为4:1时,二者协萃效率最高。用斜率法确定了协萃合物的组成为[LaA·HA·TBP]2+。La3+、Pr3+、Nd3+和Gd3+的半萃取pH1/值分别为4.37、4.00、3.74、3.55,该体系可能用于镧系元素的分组和Pr3+、Nd3+的分离。


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