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ICP-MS及其联用技术用于海产品和水样中锡形态分析的研究

雷晓康  
【摘要】:近年来,随着有机锡化合物广泛应用于船舶油漆的防污剂、农林业杀虫菌剂、塑料制品中的稳定剂等,已引起严重的环境污染,且有可能经食物链传递从而对人体健康造成严重危害。由于有机锡化合物种类繁多,不同结构的有机锡其生理毒性大不一样。因此建立有机锡形态分析的新方法对评价有机锡污染及对人体的毒性有重要意义。目前,有机锡化合物的研究多集中于二丁基锡、三丁基锡等,对苯基锡的分析方法的研究相对较少。本文在查阅大量文献的基础上,采用现代分离分析技术,研究建立了海产品中总锡、总有机锡测定方法及海产品和水样中二苯基锡(DPhT)、三苯基锡(DPhT)、四苯基锡(TePhT)形态分析新方法,获得了满意的结果。其主要研究成果如下: 1.建立了一种灵敏准确的测定海产品中的总锡含量的分析方法。利用微波消解对样品进行前处理,采用在线内标(103Rh)校正基体效应和仪器漂移,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,方法检测限为4.8μg/kg,加标回收率为85.0%-106%,相对标准偏差(RSD)在1.89%-6.10%。方法应用于章鱼、墨鱼、带鱼、海参、海带、紫菜等海产品的测定,结果令人满意。 2.建立了微波辅助提取-电感耦合等离子体质谱法(MAE-ICP-MS)测定海产品中总有机锡含量的方法。以丙酮-正己烷(3:1,V/V)为溶剂,微波辅助提取海产品中的有机锡,采用ICP-MS测定。微波提取条件如提取剂用量、混合溶剂比例、提取温度及提取时间采用正交设计进行优化。方法检测限为0.47μg/kg,平均加标回收率为92.5%-105%,相对标准偏差(RSD)在1.18%-2.38%之间。方法应用于虾米、淡菜、海砺干、蛤砺干、海星等海产品中总有机锡的测定,结果满意。 3.建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)分析水样中苯基锡(二苯基锡(DPhT)、三苯基锡(TPhT)和四苯基锡(TePhT))的方法。样品用正烷(含0.01%(w/v)环庚三烯酚酮)液液萃取,有机相经旋转蒸发至近干用甲醇定容,以VARIAN Pursuit5μ-C18反相柱进行液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱测定。流动相为甲醇-10%乙酸=85:15(v/v),水相用三乙胺调pH=3.0,流速为1.0ml/min,分流比1:1。在0.50-40μg/L范围内,三种苯基锡化合物成线性关系,相关系数r均为0.999以上,仪器检测限分别为0.16μg/L、0.11μg/L、0.18μg/L。平均加标回收率为85.3%-109%,相对标准偏差为1.36%-7.28%。该方法用于鄱阳湖水样中有机锡化合物的分析,结果令人满意。 4.建立微波辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(MAE-HPLC-ICP-MS)分析海产品中苯基锡(二苯基锡、三苯基锡、四苯基锡的方法。样品捣碎后加入丙酮-正己烷(3:1,V/V)溶剂进行微波提取有机锡,固相萃取小柱(C-18)净化后,旋转蒸发至近干用甲醇定容,以VARIAN Pursuit5μ-C18反相进行液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱测定。在0.50-40μg/L范围内,三种苯基锡化合物成线性关系,相关系数r均为0.999以上;仪器检测限分别为0.16μg/L、0.11μg/L、0.18μg/L;平均加标回收率91.2%-104%;相对标准偏差为0.94%-3.30%。方法应用于虾米、海砺干、蛤砺干、海星等海产品中三种苯基锡的同时测定,结果令人满意。


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