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钆铝酸盐基发光材料的组合芯片法研究

罗岚  
【摘要】: 组合材料芯片技术是功能材料开发研究的全新方法,能够高效、快速地筛选/优化新材料。我们利用这一技术对新型稀土掺杂钆铝酸盐发光材料进行了研究,以期建立钆铝酸盐基发光材料数据库,为发光材料设计提供科学依据。本研究以国内第一个普适性组合技术研究平台—IM100离子束材料芯片沉积仪为主要实验设备,采用离子束顺序沉积技术设计、制备了一系列稀土掺杂钆铝酸盐发光材料芯片。我们针对发光材料体系中影响发光性能的主要因素:基体、发光中心种类、发光中心掺杂浓度、敏化中心种类等,进行了系统地研究;作为开展这一研究的实验基础,我们还进行了稀土掺杂钆铝酸盐发光材料粉体的制备技术研究。主要研究内容和结果如下: 1、稀土掺杂钆铝酸盐发光材料发光性能的研究。凭借芯片技术实现该类发光材料的基体材料和稀土掺杂元素相关光学性能数据的迅速积累,并以第一性原理为研究手段探讨稀土掺杂钆铝酸盐材料的发光共性和规律。实验中以扫描电镜(SEM)、X射线相分析(XRD)、荧光发射和激发谱(PL)、紫外激发发光照相记录等分析方法来表征材料芯片和同步粉体样品。通过组合芯片筛选:发现GdAlO_3(GAP)是一种高效发光基体;完成了Ce、Pr、Sm、Eu、Tb、Dy等稀土离子的单掺杂和共掺杂光谱特性数据的积累;并从众多的稀土掺杂钆铝酸盐发光材料中优选出Eu、Tb离子主掺杂的线索材料。 2、钆铝酸盐薄膜制备工艺研究。按化学计量比顺序沉积晶相薄膜各组元,通过低温扩散过程和高温晶化的两步热处理得到均质单相薄膜。热处理时考虑单层薄膜厚度、温度、时间等条件对薄膜的扩散均匀性的影响,以及在不同烧成温度下薄膜结晶状况。根据扫描电镜二次电子像(SEM)、X射线衍射谱(XRD)、俄歇深度剖析谱(AES)结果发现:当组元单层不大于500(?)时,钆铝酸盐前驱薄膜经低温扩散(400℃/120h)后,再经过高温晶化(Gd_4Al_2O_9(GAM)及GdAlO_3(GAP)在1300℃/4h、Gd_3Al_5O_(12)(GAG)在1200℃/4h的条件下),可得到单相晶化薄膜。 3、稀土掺杂钆铝酸盐基发光材料粉体的制备技术研究。实验以X射线相分析(XRD)、热重-差热(TG-DSC)和计算热力学为分析手段,得到如下实验结果:柠檬酸盐-硝酸盐法制备稀土掺杂钆铝酸盐粉体时,≥900℃/2h可得到GdAlO_3、Gd_4Al_2O_9单相粉末,随着煅烧温度的升高,晶粒发育越完整;Gd_3Al_5O_(12)需要在900℃附近快速煅烧得到,900℃/1h是比较好的煅烧条件,低于或高于此温度都很难得到Gd_3Al_5O_(12)单相粉末。采用醋酸盐—硝酸盐法很难制备Gd_4Al_2O_9单相粉末,而GdAlO_3的单相粉末≥1100℃/2h即可得到;Gd_3Al_5O_(12)这一晶相粉体则需要850℃/2h保温后再900℃/1h煅烧得到。


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