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电结晶制纳米金属多层膜及其磁性的研究

曹为民  
【摘要】: 由磁性材料层及非磁性材料层交替有序排列的纳米金属多层膜,作为纳米结构材料的一种,因其界面诱导垂直磁各向异性及巨磁阻效应等新性质,在高密度磁场记录材料、高性能的磁敏器件、计算机磁盘、光盘、磁头等方面显示出极具广阔的应用前景。 本文采用双电解槽法、双脉冲法和流动式单槽法在单晶硅(111)基底上电结晶制备了Co/Pt、Co/Pd和Co/Cu三种纳米多层膜。用极化曲线、电位阶跃法、反射电子显微术(REM)、电化学扫描隧道显微镜(ECSTM)及电化学石英晶体微天平(EQSM)等实验方法研究了Co、Cu、Pt、Pd等的电结晶成膜过程及成核机理;并采用SEM、XRD、Auger等分析手段对多层膜的结构和形貌进行了表征;同时用物性测量系统(PPMS)测定了所制备的多层膜的磁滞回线,获得了各纳米多层膜的磁性能,并研究了膜界面结构变化对磁性能的影响。主要研究结果如下: 通过现场ECSTM、REM像观察以及极化曲线发现:在0.5mol/L H2SO4 + 0.001mol/L CuSO4溶液中Cu在Pt(111)单晶面上的电沉积有欠电位沉积和本体沉积两个阶段,其中欠电位沉积为单层平面生长,本体沉积为三维岛状生长,并随过电位升高,Cu的成核数目增加,由此认为Cu在Pt(111)面上为Stranski-Krastanov型生成机理;而在0.05mol·L-1 H3BO3+0.01mol·L-1 CoSO4溶液中Co在Pt(111)面上的电结晶成膜过程无论是低过电位还是高过电位都呈三维岛状方式生长,且随过电位升高,Co的成核数目增加。 电位阶跃法实验表明:以单晶Si(111)为电极,在H2PtCl6和P盐溶液中Pt电结晶初期过程按瞬时成核三维生长方式进行;P盐中的添加剂不影响Pt的电结晶机理。在基础镀液中Cu电结晶初期过程为三维连续成核过程,在加入添加剂后的镀铜液中则为三维瞬时成核过程。在基础镀液中Co电结晶初期过程在较低电势下为三维连续成核过程,在较高电势下为三维瞬时成核过程;在加入添加剂的镀钴液中均为三维瞬时成核过程。在钯镀液中不同电位下的电位阶跃曲线表明Pd电结晶初期为三维瞬时成核过程。同时镀层的SEM表面形貌观察表明,在沉积过程中加入的添加剂有阻碍晶核生长的作用,使晶粒显著细化,镀层平整,从而大大提高了多层膜的磁性能。 在单晶Si(111)基底上,采用双槽法、双脉冲法和流动式单槽法在硼酸体系中成功电结晶制得Co/Pt、Co/Pd和Co/Cu三种纳米多层膜。SEM断面形貌图、XRD等显示电结晶制备的多层膜层状结构清晰连续,具有较好的周期性调制结构;首次证实了Co-Pt界面上存在CoPt3化合物,CoPt3化合物为fcc结构,该化合物的形成与电结晶时所用的电位、电流密切相关。 多层膜的磁滞回线表明:Co/Pt多层膜具有垂直磁各向异性,易磁化轴垂直于膜面;膜面垂直于外磁场时膜的矫顽力随Co含量的增加而增加。膜面平行于外磁场时双槽法制备的Co/Pt多层膜的矫顽力均约为165 Oe,而流动式单槽法制备的Co/Pt多层膜的矫顽力约为182 Oe。Co/Pd多层膜的矫顽力随着Co层厚度的减小而增大,双槽法制备的膜的矫顽力达到1130 Oe,双脉冲法制备的膜的矫顽力约为1140 Oe;膜的剩磁比S值均大于0.8。在溅射了In2O3衬底的单晶硅表面上制备的Co/Pd多层膜的矫顽力可达1840 Oe,S值达到0.98,这是目前用电化学方法制备的多层膜所得到的最高磁性能,此结果表明In2O3衬底能大大提高Co/Pd多层膜的磁性能。Co/Cu多层膜的矫顽力较小,适合作为制备磁头的材料;随Co磁性层厚度增加,Co/Cu多层膜的GMR值先增大后减小,存在一极值;随着Cu非磁性层厚度增加,膜的GMR值发生周期性的振荡;随Co/Cu多层膜的周期数N增大,膜的GMR值先增大,在N为60时达到了极值(90%),后随着N的继续增加而减小,当多层膜的周期数达到80时,GMR值趋于稳定。


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