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球磨化学反应法制备TZP超细粉体研究

吴智  
【摘要】:氧化锆陶瓷具有十分优异的物理、化学性能,不仅在科研领域已经成为研究热点,而且在工业生产中也得到了广泛的应用,是结构材料、耐火材料和电子材料的重要原料。其主要应用在:四方氧化锆多晶体陶瓷、氧化锆超塑性陶瓷、部分稳定氧化锆陶瓷、氧化锆生物陶瓷等方面。而3Y-ZrO2(摩尔分数为3%Y2O3(?)急定的四方相ZrO2陶瓷)作为四方氧化锆多晶体(TZP)陶瓷的一种,其硬度高,耐磨性、耐腐蚀性能好,常用于严酷环境和苛刻负载条件。因此,3Y-ZrO2的研究一直方兴未艾。制备氧化锆陶瓷粉体的传统方法有物理法和化学法两大类,包括喷雾热解法、液相法、气相法、固相法等。 本研究借助固相法固有的优势及特点,利用球磨化学反应法法制备3Y-ZrO2陶瓷粉体。借助TG-DTA分析前驱体的热分解过程,通过XRD、TEM、DLS、BET对所得产物进行了表征,并系统地探讨了工艺条件对最终产物的平均晶粒粒径、晶相含量、粒度分布及粉体形貌的影响,研究内容如下:(1)通过单因素实验,考察前驱体制备过程中各因素(如金属离子与草酸的摩尔比、球料质量比、球磨转速、球磨时间)对最终产物的影响(如平均晶粒粒度、晶相含量、晶体形貌等);并采用正交试验对单因素结果进行优化,优化结果显示各因素对粉体的平均晶粒大小影响顺序为:金属离子与草酸的摩尔比球料质量比球磨速度。从节约原料和提高效率考虑,最佳工艺条件为:金属离子与草酸的摩尔比1:1.5,球料质量比为10:1,球磨时间为1h,球磨速度为200rpm。该工艺条件下所得3Y-ZrO2陶瓷粉体的平均晶粒粒径为14.0nm,形状比较规整,近似球型结构,粒度分布均匀,分散性较好。通过对前驱体进行TG-DTA分析,确定最佳煅烧工艺为:煅烧温度为650℃,煅烧时间为2h。随着煅烧温度的升高,煅烧时间的延长,所得产物的平均晶粒粒径增大,四方相氧化锆的含量逐渐减少。(2)在行星球磨制备3Y-ZrO2超细粉体的工艺基础上,利用搅拌球磨反应法进行放大实验,本次研究放大实验所制备的3Y-ZrO2超细粉体的表征结果显示该粉体粒度分布均匀、分散性良好,其平均晶粒粒径约为24.9nm,比表面积为32.4608 m2/g。粉体经配料球磨24小时后喷雾造粒,粉料成型性能好,表面手感光滑,松装密度小。烧结温度1530度,成瓷后颜色死白,无透感,不吸红,收缩偏大。分析原因在于原料中铁杂质的含量较高,前驱体的煅烧过程中,其煅烧工艺未严格控制。 (3)选择放大实验所得前驱体进行煅烧试验,结果表明,随着煅烧温度的升高,煅烧时间的延长,样品中的平均粒径增大,四方氧化锆的体积含量逐渐减少,单斜相氧化锆的体积含量逐渐增大。在前人的研究结果上,我们认为本研究理论解释更接近Garvie的观点,单斜氧化锆具有比四方氧化锆大的表面能。而在一定的温度和压力下,随着氧化锆粒径的长大,单斜相与四方相结构之间的表面能差别逐渐减少。


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