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流变相反应制备纳米LaMO_3及热分解动力学研究

曹明澈  
【摘要】: 流变相反应,是指将固体反应物研磨均匀后加入适量的液体物质,将反应物调制成固体颗粒和液体物质混合均匀、不分层的糊状或粘稠状固液混合物,即流变相体系,然后在适当的条件下反应得到所需的产物。流变相反应的作用对象是具有流动性的固体或非牛顿液体。在流变相反应体系中固体颗粒在流体中均匀分布,紧密接触,其表面积能够得到有效的利用,反应能够进行得更加充分;能够得到纯净单一的化合物,且产物产率高,避免大量废弃物的产生,有利于环保,是一种高效、节能、经济的绿色化学反应;流变体热交换良好,传热稳定,可以避免局部过热,并且温度容易调节;反应过程中,不必像液相反应过程那样考虑溶解度,酸碱度等因素的影响。 以草酸和普通金属氧化物为原料,利用流变相反应先制备了单组分金属纳米La_2O_3、MnO_2和CO_2O_3,以此为基础用同样的原料和工艺流程制备了纳米La_(0.98)MnO_(3.05)和LaCoO_3,实验表明固液组分比例与研磨时间对最终产物粒径有一定的影响。分别考察加热温度、加热时间、焙烧温度及焙烧时间对各最终产物粒径的影响。实验结果表明:焙烧温度对产物粒径的影响最大,其它依次为加热温度、焙烧时间、加热时间。通过正交试验设计优化工艺条件,确定La_(0.98)MnO_(3.05)较佳制备条件为:烘箱加热温度60℃,加热时间3h,焙烧温度900℃,焙烧时间3h,在此条件下制得的纳米La_(0.98)MnO_(3.05)为斜方六面体晶型,空间群为R3c,平均粒径为23.8nm;LaCoO_3的较佳制备条件为:烘箱加热温度70℃,加热时间3h,焙烧温度880℃,焙烧时间3.5h,在此条件下制得的纳米LaCoO_3为斜方六面体晶型,空间群为R3c,平均粒径为23.4nm。 用热重和差热分析方法对制备纳米La_(0.98)MnO_(3.05)的草酸盐前驱体热分解过程动力学进行研究。采用Ozawa法和Coats-Redfern法,分两阶段计算La_(0.98)MnO_(3.05)前驱体的热分解机理函数、反应活化能及反应级数,得到:制备La_(0.98)MnO_(3.05)的草酸盐前驱体,其反应活化能和反应级数分别为:为第一阶段:E≈139.2KJ/mol,n=0.67;第二阶段:E≈223.5KJ/mol,n≈0.67。前驱体热分解是随机成核和随后生长的机理。讨论纳米La_(0.98)MnO_(3.05)复合氧化物晶粒生长过程动力学,得晶粒生长激活能和动力学指数平均值分别为:E≈58.6KJ/mol,n≈2.82。


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