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环氧树脂电子灌封材料固化机理及反应动力学研究

揣小雪  
【摘要】:环氧树脂(EP)以优越的介电性能、电气绝缘、机械性能性及粘结力、收缩率低、好的应力传递等诸多优点,广泛应用于电子电气、航天航空、机械制造等行业领域当中。有着70余年历史的它有着举足轻重的地位,近年来为满足实际应用需求对环氧树脂的应用技术研究也越来越多。 目前作为集成电路的支撑材料的环氧树脂灌封材料更是凭着其适用期长、热变形温度高、固化物色泽浅、电性能优良等优势不断发展,但是,在采用酸酐固化环氧得到优异的固化性能同时,却又使固化温度较高。为此,如何实现低温固化加工就是现今面临的一个重大挑战。 本文以环氧树脂为主体树脂,甲基纳迪克酸酐为固化剂,端羧基橡胶为增韧剂,乙酰丙酮铬盐为促进剂,以达到降低固化温度的目的。主要采用IR、XPS对其固化前后样品进行分析,探讨固化机理。结果表明:基体树脂固化反应不应是单一反应,在酸酐固化剂存在下,进行了均聚并生成酯键、醚键为主要结构的均聚物。此外乙酰丙酮铬盐中的铬元素价态由三价转变成二价。运用拉伸剪切强度评价CTBN对聚合物的增韧效果,并结合扫描电镜(SEM)对固化物的断面形貌进行分析,讨论增韧机理。 利用热重法(TG)测试,并结合Coats-Redfern方法计算出一系列乙酰丙酮铬盐不同用量的环氧固化物的热分解动力学参数,即反应级数(n)值、相应的碰撞系数(A)值和活化能(E)值。还通过差示扫描量热法(DSC)曲线得到固化反应的起始温度值、峰值温度值、终止温度值等数据,最终确定固化工艺为120℃/1h→150℃/1h→180℃/2h→220℃/4h;采用Kissinger、Flynn-Wall-Ozawa等数学极值法求得体系的表观活化能(E_a)、指前因子(A)及反应速率常数(K),最终结合Crane公式求出反应级数(n),计算结果表明加入适量的促进剂有效的降低了反应的活化能,从而加速了固化反应的进程。


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